[发明专利]一种复混肥中有效磷含量检测方法在审
申请号: | 201610229871.X | 申请日: | 2016-04-14 |
公开(公告)号: | CN105699246A | 公开(公告)日: | 2016-06-22 |
发明(设计)人: | 李德光;吕立盈;李春燕;聂少姬;唐嘉慧;陈东红;麦丰;黄敏 | 申请(专利权)人: | 梧州市产品质量检验所 |
主分类号: | G01N5/04 | 分类号: | G01N5/04;G01N1/28 |
代理公司: | 广州市越秀区海心联合专利代理事务所(普通合伙) 44295 | 代理人: | 黄为;蔡国 |
地址: | 543000 广西*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 复混肥中 有效 含量 检测 方法 | ||
技术领域
本发明公开了一种磷含量检测方法,具体地说,是一种复混肥中有效磷含量检测方法;属于化学检测技术领域。
背景技术
复混肥是将两种或三种单质化肥,或用一种复合肥料与一二种单质化肥,通过机械混合的方法制取不同规格即不同养分配比的肥料,以适应农业要求,尤其适合生产专用肥料。
国家标准GB15063-2001对复混肥料质量进行全面统一的控制。在测定方法上,对于有效磷含量的分析存在着某些不完善。采用现行相关标准中的检验方法费时(每个样品的分析时间为4小时以上)、数据有些滞后,产品质量波动性较大,工艺调整不能及时到位。按照国标方法进行的大量数据分析发现,产品质量波动主要表现在磷两项上。
李德光等在《农家之友》2008年第10期,公开了一种复混肥有效磷含量快速分析法,但是该方法检测时间也需要1.5h,检测效率低。
发明内容
本发明的目的是提供一种分析结果准确可靠,分析时间短的复混肥中有效磷含量检测方法。
为解决上述技术问题,本发明提供的技术方案是这样的:
一种复混肥中有效磷含量检测方法,依次包括下述步骤:
1)测定步骤
称取样品1.5g于250ml锥形瓶中,加入200ml,30g/L的DTPA溶液,置于电炉加热煮沸3min,取下用流水冷却至常温,移入250ml量瓶中,定容、干过滤,得到溶液A;
2)有效磷的测定
用单标线吸管吸取25ml溶液A于500ml烧杯中,加入5ml盐酸和5ml硝酸,加水稀释至100ml,在电炉上加热至沸到下,加入50ml钼酸铵试剂,盖上表面皿,加热微沸2min;取下烧杯,稍冷,用倾泻法将沉淀转移到预先在200℃干燥箱干燥至恒重的玻璃坩埚式滤器中,洗涤后,将沉淀连同滤器置于已达至200℃的干燥箱内,干燥10min,取出移入干燥器内,冷却到常温,称重,分析。
与现有技术相比,本发明提供的技术方案检测数据准确度高;简化了磷的分析过程,缩短了时间至1小时,有利于检验工作效率的提高。
具体实施方式
下面结合具体实施方式,对本发明的权利要求做进一步的详细说明,但不构成对本发明的任何限制,任何在本发明权利要求保护范围所做的有限次的修改,仍在本发明的权利要求保护范围之内。
实施例1
1测定步骤
称取实验室样品1.5g(精确到0.0001g)于250ml锥形瓶中,加入200ml,30g/L的DTPA溶液,置于电炉加热煮沸3min,取下用流水冷却至常温,移入250ml量瓶中,定容、干过滤,得到溶液A。
1.1有效磷的测定
用单标线吸管吸取25ml溶液A于500ml烧杯中,加入5ml盐酸和5ml硝酸,加水稀释至100ml,在电炉上加热至沸到下,加入50ml钼酸铵试剂,盖上表面皿,加热微沸2min。取下烧杯,稍冷,用倾泻法将沉淀转移到预先在200℃干燥箱干燥至恒重的玻璃坩埚式滤器中,洗涤后,将沉淀连同滤器置于已达至200℃的干燥箱内,干燥10min,取出移入干燥器内,冷却到常温,称重。
分析结果的表述按GB/T8573-1999《复混肥料中有效磷含量测定钼酸铵重量法》中规定进行。
分析结果的表述按GB/T8574-2002《复混肥料中钾含量测定四苯硼酸钾重量法》中规定进行。
分析结果比较
有效磷的分析结果见表1,与按GB/T8573规定的分析方法测得的结果对比,其误差在0.18%内;与按GB/T8574规定的分析方法测得的结果对比,其误差也在上述范围内。可见本文介绍的方法其测定结果可作为操作控制的依据。
表1有效磷的分析结果(ω,%计)
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