[发明专利]一种二甲基二硫醚的生产方法有效
申请号: | 201610281207.X | 申请日: | 2016-04-28 |
公开(公告)号: | CN105924372B | 公开(公告)日: | 2017-12-22 |
发明(设计)人: | 柳亚玲;陈孝建;姚如杰;郑道敏 | 申请(专利权)人: | 宁夏紫光天化蛋氨酸有限责任公司 |
主分类号: | C07C319/24 | 分类号: | C07C319/24;C07C321/14 |
代理公司: | 重庆弘旭专利代理有限责任公司50209 | 代理人: | 李靖 |
地址: | 755000 宁*** | 国省代码: | 宁夏;64 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 二硫醚 生产 方法 | ||
1.一种二甲基二硫醚的生产方法,其特征在于:它是先将甲硫醇经一级静态混合器(1)直接气化,与过量的强碱溶液进行吸收反应,反应生成甲硫醇盐,未吸收完的甲硫醇气体经二级静态混合器(2)与过量的强碱溶液再次进行吸收反应;所述吸收反应温度为50~60℃,强碱溶液的进料温度为52~55℃,控制反应产物中甲硫醇盐的质量百分含量为18~24%;然后再将甲硫醇盐与含氧气体进行氧化反应制备二甲基二硫醚;所述氧化反应中,以磺化酞菁钴为催化剂,且添加量以甲硫醇盐的质量计为10~35ppm,或者以磺化酞菁钴负载型活性炭为催化剂,且添加量按照占甲硫醇盐的质量百分比计为0.02~1.0%。
2.如权利要求1所述二甲基二硫醚的生产方法,其特征在于,所述氧化反应的条件为:反应压力0.3~1.0Mpa,反应温度50~80℃,反应加保温时间共30~120min。
3.如权利要求1所述二甲基二硫醚的生产方法,其特征在于,所述氧化反应的条件为:反应压力0.6~0.8Mpa,反应温度60~70℃,反应加保温时间共60~90min。
4.如权利要求1-3任一所述二甲基二硫醚的生产方法,其特征在于:所述强碱选用氢氧化钠或氢氧化钾;所述将甲硫醇盐与含氧气体进行氧化反应的步骤中,含氧气体采用纯氧,或者采用含氧气体积百分比浓度至少为20%的其他气体原料。
5.如权利要求1所述二甲基二硫醚的生产方法,其特征在于,它具体按照以下步骤进行:
(1)液碱吸收
甲硫醇经一级静态混合器(1)直接气化,与过量的氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液进行吸收反应,未吸收完的甲硫醇气体经二级静态混合器(2)与过量的氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液再次进行吸收反应;其中,反应温度为52~55℃,氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液的质量百分比浓度为17~18%、进料温度为52~55℃,且按照摩尔百分比计,氢氧化钠或氢氧化钾过量至少3%;控制反应产物中甲硫醇钠或甲硫醇钾的质量百分含量为18~24%;
(2)氧化
将步骤(1)中所得的甲硫醇钠或甲硫醇钾产品,与纯氧或者与含氧气体积百分比浓度至少为20%的其他气体原料,以粉末磺化酞菁钴或者磺化酞菁钴负载型活性炭为催化剂进行氧化反应;该氧化反应的条件为:反应压力0.6~0.8Mpa,反应温度60~70℃,搅拌速率600~1500r/min,反应加保温时间共60~90min;其中,以粉末磺化酞菁钴为催化剂时,催化剂添加量以甲硫醇钠或甲硫醇钾的质量计为20ppm,而以磺化酞菁钴负载型活性炭为催化剂时,催化剂的添加量按照占甲硫醇钠或甲硫醇钾的质量百分比计为0.02~1.0%。
6.如权利要求5所述二甲基二硫醚的生产方法,其特征在于:所述氧化反应在高压釜(7)内进行;所述高压釜(7)上设有与高压釜(7)内部连通的循环管线(14);所述循环管线(14)上增设有多相流反应泵(13);所述催化剂的进料管线、所述纯氧或者与含氧气体积百分比浓度至少为20%的其他气体原料的进料管线,以及所述经步骤(1)中所得的甲硫醇钠或甲硫醇钾产品的进料管线,均分别连接在所述多相流反应泵(13)的进料端。
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