[发明专利]一种聚氨酯预聚体及其制备方法有效
申请号: | 201610288725.4 | 申请日: | 2016-05-04 |
公开(公告)号: | CN105713168B | 公开(公告)日: | 2018-08-28 |
发明(设计)人: | 李文木;苏玉苗 | 申请(专利权)人: | 中国科学院福建物质结构研究所 |
主分类号: | C08G18/66 | 分类号: | C08G18/66;C08G18/40;C08G18/32;C08G18/12 |
代理公司: | 北京元周律知识产权代理有限公司 11540 | 代理人: | 张莹 |
地址: | 350002 福建*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚氨酯 预聚体 及其 制备 方法 | ||
1.一种聚氨酯预聚体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
a)将含有聚醚多元醇、聚酯多元醇、异氰酸酯的原料置于30~45℃下进行第一阶段预反应,反应时间为0.5~1小时,得到前驱体I;
b)向步骤a)所得前驱体I中加入催化剂,并置于50~60℃下进行第二阶段预反应,反应时间为0.5~1小时,得到前驱体II;
c)向步骤b)所得前驱体II中加入扩链剂和助剂,并置于65~85℃下进行第三阶段预反应,反应0.5~1小时后,将体系温度降至30~45℃,经真空消泡,即得到所述聚氨酯预聚体;
所述聚氨酯预聚体中异氰酸酯基的质量百分含量MNCO=4%~10%;所述聚氨酯预聚体25℃的粘度为1000~4000mPa·s;
所述聚氨酯预聚体室温下的存储期不低于3天。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤a)中聚醚多元醇、步骤a)中聚酯多元醇、步骤a)中异氰酸酯、步骤b)中催化剂、步骤c)中扩链剂、步骤c)中助剂的质量比例:
聚多元醇、聚酯多元醇:异氰酸酯:催化剂:扩链剂:助剂
=10~20:30~50:10~55:0.01~0.5:0.5~1.5:0.01~0.1。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤a)为将聚醚多元醇和聚酯多元醇混合均匀,于80~120℃下减压蒸馏1~2小时脱水后,将体系温度降至30~45℃,N2保护下,加入多异氰酸酯进行第一阶段预反应,反应时间为0.5~1小时,得到前驱体I。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤a)中所述聚醚多元醇选自聚丙二醇、聚乙二醇、聚四氢呋喃二元醇中的至少一种;所述聚酯多元醇选自聚碳酸二元醇酯、聚己二酸二元醇酯中的至少一种;所述异氰酸酯选自脂肪族异氰酸酯和/或芳香族异氰酸酯。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤a)中所述异氰酸酯选自二苯基甲烷二异氰酸酯、4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯中的至少一种。
6.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,步骤a)中所述聚醚多元醇的数均分子量为500~5000,所述聚酯多元醇的数均分子量为500~5000。
7.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,步骤a)中所述聚醚多元醇的数均分子量为1500~3000,所述聚酯多元醇的数均分子量为1500~3000。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤b)中所述催化剂选自二月桂酸二丁基锡、双(2-二甲氨基乙基)醚、N,N’-二甲基吡啶、1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯中的至少一种;步骤c)中所述扩链剂选自二乙醇胺、N-甲基二乙醇胺、N-乙基二乙醇胺、N-丁基二乙醇胺中的至少一种;助剂包括抗黄变剂、消泡剂中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤a)中第一阶段预反应的温度为30~40℃;所述步骤c)中第三阶段预反应的温度为65~75℃。
10.制备聚氨酯材料的方法,其特征在于,将含50~60重量份聚酯二元醇化合物、50~60重量份聚醚二元醇化合物、0.01~1重量份的催化剂I、0.5~1.5重量份的扩链剂的原料混合均匀,加入100重量份聚氨酯预聚体并混合均匀后,置于80~120℃干燥固化,即得到聚氨酯材料;
所述聚氨酯预聚体选自根据权利要求1至9任一项所述方法制备得到的聚氨酯预聚体中的至少一种。
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