[发明专利]一种测定水体中溶解异戊二烯的装置和方法

说明书

技术领域

本发明涉及水体中溶解异戊二烯的检测，尤其是涉及一种测定水体中溶解异戊二烯的装置和方法。

背景技术

异戊二烯作为非甲烷烃类中含量最丰富的气体，其在大气中的反应产物是海洋二次有机气溶胶的重要组成部分，参与云的形成，并由此调节地表太阳辐射收支，进而影响全球气候变化。海洋中异戊二烯主要由浮游植物产生，其海洋释放量约0.1～1.9Tg a^-1，开展表层海水异戊二烯的观测，是评估其对海洋二次有机气溶胶影响的先决条件。目前检测海水中的异戊二烯最常用的方法为气相色谱法，首先将水样进行预处理以得到溶解气体，然后将气体注入色谱柱,经分离后分别用氢火焰离子化检测器(FID)检测。由于异戊二烯在海水中的浓度极低(pmol L^-1量级)，且化学性质活泼，因此提取富集成为准确测定的关键。实现海水异戊二烯测量的常用手段是利用吹扫捕集法，吹扫捕集法又称气体抽提法，指利用高纯气体(N₂或He)将海水中溶解的气体吹出，并收集在吸附剂上，待解吸后予以测定。虽然早期有研究者采用干冰冷阱,或半导体制冷等技术，将异戊二烯气体吸附在分子筛上，但是因温度不够低，吸附的部分异戊二烯会缓慢流失，以及自动化程度低，导致观测水体中的异戊二烯需消耗大量时间和人力。

近期，出现了两种新型的表层海水异戊二烯船载观测方法，分别为：膜平衡器联用大气压电离源质谱法(Zindler et al.2014)及水汽平衡器联用质子传递质谱法(Kameyama et al.2010)。然而，这两种方法因价格昂贵、检测限高及海水样品需求量大等缺陷，并未被广泛使用。

发明内容

本发明的目的在于提供可靠性高，检测限低，节省人力的一种测定水体中溶解异戊二烯的装置和方法。

所述测定水体中溶解异戊二烯的装置设有氮气钢瓶、第一减压阀、第二减压阀、质量流量控制器、流量计、六通阀、第一三通阀、第二三通阀、Nafion管、半导体制冷器、吹扫管、捕集管、杜瓦罐、电加热管、十二通阀、科伦泵、样品瓶、气相色谱仪、计算机；

所述样品瓶与十二通阀入口相连，十二通阀出口接科伦泵的入口，科伦泵的出口接吹扫管；氮气钢瓶分为三路，第一路经第一减压阀连接流量计入口，流量计出口连接Nafion管入口，并从Nafion管的出口排空；第二路连接质量流量控制器入口，质量流量控制器出口连接六通阀入口，六通阀出口连接第一三通阀入口，第一三通阀出口连接吹扫管入口，吹扫管出口连接第二三通阀入口，第二三通阀出口连接Nafion管入口，Nafion管的出口连接六通阀另一入口，六通阀出口连接半导体制冷器入口，半导体制冷器出口连接捕集管入口，捕集管位于盛装液氮的杜瓦罐内，电加热套包裹在捕集管外围，捕集管出口连接气相色谱仪；第三路经第二减压阀连接第二三通阀入口，第二三通阀出口连接吹扫管；所述捕集管在机械臂的带动下，通过升降实现进入和离开杜瓦罐的动作。

所述氮气钢瓶可采用高纯氮气钢瓶。

所述样品瓶可设10个，10个样品瓶与十二通阀入口相连。

所述测定水体中溶解异戊二烯的方法，包括以下步骤：

1)进样阶段：将异戊二烯样品瓶连接科伦泵，科伦泵的进样量根据该批水样中异戊二烯浓度的范围来确定，一般大洋水体中异戊二烯浓度低可以增加进样量，近岸水体中异戊二烯浓度高只需少量进样，科伦泵出口连接十二通阀，然后通过十二通阀的出口进入吹扫管，完成进样阶段；

2)吹扫阶段：氮气通过质量流量控制器的出口连接六通阀，六通阀的一个出口连接第一三通阀，第一三通阀的一个出口连接吹扫管，对待测水样进行鼓泡，将水样中的溶解气体全部吹扫出吹扫管，吹扫管的出口连接第二三通阀，第二三通阀的一个出口连接Nafion管，Nafion管的出口经六通阀后连接半导体制冷器，气路中的气体经过Nafion管和半导体制冷器可以去除其中绝大部分的水汽，避免在气相色谱中累积，影响异戊二烯的测定。吹扫过程持续4～5min即可将其中溶解气体完全吹扫脱离原来水样，完成吹扫阶段；

3)捕集阶段：气路由半导体制冷器出口连接捕集管，此时捕集管由机械臂控制下降，没在杜瓦罐液氮氛围中达到-100℃的环境中，异戊二烯和其他气体分子被捕集管内的分子筛吸附捕集，持续约1min，完成捕集阶段；

4)解析阶段：捕集管由机械臂控制抬高离开杜瓦罐，对电加热管通电加热，将捕集管内吸附的异戊二烯分子解析进入气相色谱仪，完成解析阶段；