[发明专利]一种烯烃环氧化氧化液的制备工艺及氧化液和应用在审
申请号: | 201610340725.4 | 申请日: | 2016-05-19 |
公开(公告)号: | CN107400103A | 公开(公告)日: | 2017-11-28 |
发明(设计)人: | 高爽;张毅;吕迎;赵公大 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C07D301/12 | 分类号: | C07D301/12;C07D303/04 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 烯烃 氧化 制备 工艺 应用 | ||
1.一种烯烃环氧化氧化液的制备工艺,其特征在于:以过氧化氢水溶液、磷钨杂多酸季铵盐催化剂与低沸点有机溶剂减压共沸脱水生产出低含水量的烯烃环氧化氧化液,该氧化液作为氧化剂能够直接用于烯烃环氧化反应过程;
反应装置包括脱水塔(T-1001)、塔底再沸器(E-1001)、循环泵(P-1001)、油水分离器(V-1001)、塔釜采出泵(P-1002)、塔顶冷凝器(E-1002)、分水器冷凝器(E-1003)、氧化液恒温器(E-1004)、氧化液储罐(V-1002)、氧化液泵(P-1003);
脱水塔(T-1001)由塔体和塔釜组成,脱水塔(T-1001)塔体内部为空塔或者内置填料或者安装塔板;脱水塔(T-1001)塔釜温度为10~50℃,塔底再沸器(E-1001)温度为10~50℃,塔顶温度为0~50℃,减压控制系统控制脱水塔(T-1001)操作压力为100~5000Pa;
脱水塔(T-1001)塔顶连接的塔顶冷凝器(E-1002)冷凝温度为0~ -20℃;采出液(R1007)进入油水分离器(V-1001)中温度为5~50℃,油水分离器(V-1001)上端气相出口连接的分水器冷凝器(E-1003)冷凝温度为3~ -15℃;
氧化液(R1009)经过氧化液恒温器(E-1004)后温度为25~45℃;
氧化液(R1009)进入到氧化液储罐(V-1002)中温度为25~45℃,压力为0~0.30MPa,由氧化液泵(P-1003)将氧化液(R1009)输送到反应系统。
2.根据权利要求1所述的制备工艺,其特征在于:该制备工艺是过氧化氢水溶液、催化剂和溶剂通过计量泵进入到脱水塔(T-1001)中,过氧化氢水溶液中的水与脱水塔(T-1001)内低沸点溶剂在减压情况下形成共沸,共沸液即采出液经过油水分离器(V-1001)分离出水分以达到脱出过氧化氢水溶液中溶剂水的目的,同时催化剂和溶剂在脱水塔(T-1001)中完成与过氧化氢之间的相互作用,形成了兼具催化能力和氧化能力的氧化液。
3.根据权利要求1所述的制备工艺,其特征在于:
所述反应装置的连接关系为:
过氧化氢水溶液(R1001)入口与脱水塔(T-1001)塔体中上部相连,过氧化氢水溶液(R1001)由计量泵输送到脱水塔(T-1001)塔体中上部;
溶剂(R1002)、催化剂浆料(R1003)、补偿线(R1004)入口与塔底再沸器(E-1001)入口相连,塔底再沸器(E-1001)出口与脱水塔(T-1001)塔体底部相连,溶剂(R1002)、催化剂浆料(R1003)、补偿线(R1004)分别由计量泵输送,在管道中合并后经过塔底再沸器(E-1001)进入到脱水塔(T-1001)塔体底部;
循环泵(P-1001)入口与脱水塔(T-1001)塔釜底部相连,循环泵(P-1001)出口与塔底再沸器(E-1001)入口相连,循环泵(P-1001)出口还与溶剂(R1002)、催化剂浆料(R1003)、补偿线(R1004)入口相连;塔釜循环液(R1005)由循环泵(P-1001)从脱水塔(T-1001)塔釜底部采出,与溶剂(R1002)、催化剂浆料(R1003)、补偿线(R1004)混合经过塔底再沸器(E-1001)进入脱水塔(T-1001)塔体底部形成循环状态;
脱水塔(T-1001)于塔顶采出气相(R1006),脱水塔(T-1001)塔顶气相出口与塔顶冷凝器(E-1002)入口连接,塔顶冷凝器(E-1002)出口与减压控制系统相连;
脱水塔(T-1001)塔体上部设置的采出液(R1007)出口与油水分离器(V-1001)入口相连,油水分离器(V-1001)上端设置的气相出口与分水器冷凝器(E-1003)入口相连,分水器冷凝器(E-1003)出口与脱水塔(T-1001)塔顶设置的气相(R1006)出口相连;油水分离器(V-1001)底部设置的油相出口(R1008)与脱水塔(T-1001)塔釜相连,油水分离器(V-1001)底部设置的水相出口(R1010)用于排放产出的废水;
塔釜采出泵(P-1002)入口与脱水塔(T-1001)塔釜底部相连,塔釜采出泵(P-1002)出口与氧化液恒温器(E-1004)入口相连,用于输送氧化液(R1009),氧化液恒温器(E-1004)出口与氧化液储罐(V-1002)中上部设置的入口相连,氧化液储罐(V-1002)底部设置的出口与氧化液泵(P-1003)入口相连,氧化液泵(P-1003)的出口与去反应系统相连。
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