[发明专利]一种利用脉冲激光扫描石墨悬浮混合液制备石墨烯的方法有效

专利信息
申请号: 201610375347.3 申请日: 2016-05-31
公开(公告)号: CN106044755B 公开(公告)日: 2017-10-27
发明(设计)人: 乔玉林;赵吉鑫;刘军;薛胤昌;臧艳 申请(专利权)人: 中国人民解放军装甲兵工程学院
主分类号: C01B32/19 分类号: C01B32/19
代理公司: 北京智为时代知识产权代理事务所(普通合伙)11498 代理人: 王加岭,杨静
地址: 100072*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 利用 脉冲 激光 扫描 石墨 悬浮 混合液 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种利用脉冲激光扫描石墨悬浮混合液制备石墨烯的方法,其特征在于:包含如下步骤:

(1)将石墨、溶剂和稳定剂混合制备石墨悬浮混合液;所述溶剂是水和有机溶剂的混合物,其中有机溶剂为乙醇、丙二醇、正丁醇、丙酮、乙醚、正丁醚、环己烷、甲苯的一种或二种,控制有机溶剂在石墨悬浮混合液中的质量分数为2.0%~20%;

稳定剂为聚乙二醇、十二烷基磺酸钠、油酸、十八胺、十二烷基硫酸钠、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的一种或二种,控制稳定剂在石墨悬浮混合液中的质量分数为0.5%~3.0%;

(2)采用循环泵使步骤(1)所得石墨悬浮混合液均匀连续循环流动;

(3)将脉冲激光器产生的脉冲激光在石墨悬浮混合液的液体表面下聚焦,循环扫描石墨悬浮混合液;脉冲激光扫描采用的脉冲激光的重复频率为0.5~15kHz、激光脉宽为20~100ns,输出功率为50~600W,光斑大小为3mm×3mm~6mm×6mm,激光扫描速度2.0~15cm/s;

(4)对脉冲激光扫描后的石墨悬浮混合液的上清液进行离心分离,所得沉淀物在真空干燥箱干燥,获得石墨烯。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述石墨为鳞片石墨,粒径为180μm~300μm,固定碳C含量大于94%,石墨在石墨悬浮混合液中的质量分数为5.0%~30%。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)所述脉冲激光器为固体激光器,激光波长为335nm、632nm、980nm或1064nm中的一种。

4.根据权利要求1-3任一所述的方法,其特征在于:步骤(3)所述的脉冲激光聚焦在液体表面下0.5mm~3.0mm。

5.根据权利要求1-3任一所述的方法,其特征在于:步骤(3)所述的循环扫描的扫描线速度为3~20mm/s,扫描时间10min~60min。

6.根据权利要求1-3任一所述的方法,其特征在于:步骤(4)所述的对脉冲激光扫描后的石墨悬浮混合液的上清液进行离心分离时的离心速度为2500~3500转/分钟,离心时间5min~30min,所得沉淀物真空干燥时的真空度0.01MPa~0.06MPa,温度70℃~90℃,干燥时间0.5h~3h。

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