[发明专利]Nb‑Si基超高温合金锭的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种超高温合金锭的制备方法，特别涉及一种Nb-Si基超高温合金锭的制备方法。

背景技术

近年来，Nb-Si基超高温合金以其熔点高(大于1700℃)、密度低(6.6～7.2mg/cm³)和高温强度高等特点而备受关注。该合金的组成相主要为铌基固溶体(Nb_ss，韧性相)和硅化物((Nb,X)₅Si₃或(Nb,X)₃Si，“X”为在晶格中取代Nb的原子，强化相)，二者所构成的原位自生复合材料在高低温力学性能上能弥补各自的不足，从而达到较好的平衡，被认为是一种有希望代替Ni基单晶高温合金在更高温度下(1200～1400℃)使用的高温结构材料。目前，Nb-Si基超高温合金的制备方法主要有电弧熔炼、粉末冶金和定向凝固等技术。

文献1“Nb基超高温合金的制备技术及定向凝固组织,材料导报,2007,21(12):65-68”指出，电弧熔炼技术分为自耗和非自耗两种，自耗电极是由被熔炼的材料制成，其在熔炼过程中被逐渐消耗，溶化后滴进结晶器中冷凝成锭；而非自耗电极是利用钨等高熔点材料制成，其在熔炼过程中基本不被消耗。这种技术的缺点在于组织缺陷多、偏析严重、均匀性差、料损大、且易受污染。粉末冶金技术是将原料粉末经球磨之后再在压力下烧结的一种制备方法，烧结过程中各组元之间直接反应。该技术所制备的合金多为等轴晶，成分均匀，但致密性差，影响合金的综合性能，且制备满足要求的合金粉末十分困难，成本也较高。定向凝固技术是采用一维导热，并使合金组织沿生长方向规则排列的一种制备方法，该技术能消除横向晶界，从而可显著提高合金的单向性能。Nb-Si基超高温合金的定向凝固技术经历了从Czochralski法、光悬浮区熔法、电子束区熔法到有坩埚整体定向凝固法的发展历程。其中，有坩埚整体定向凝固技术大幅提高了合金的熔体温度和轴向温度梯度以及避免了区熔定向凝固时固/液界面前沿熔体中的强烈对流和集肤效应，因而可制备定向生长效果明显和力学性能优良的试件。但对于Nb-Si基超高温合金来说，该技术尚停留在实验室阶段，目前只能制备出尺寸较小的试棒，且存在设备复杂、技术难度大和成本高等问题。

发明内容

为了克服现有方法不能制备Nb-Si基超高温合金的不足，本发明提供一种Nb-Si基超高温合金锭的制备方法。该方法按照Nb-Si基超高温合金的目标成分配比称取各原材料，放入真空非自耗电弧熔炼炉内；抽真空并向炉内充入氩气后进行熔炼，得到初级合金锭，将初级合金锭切割成块体，并清除块体表面；将经过处理的合金块体摆放在水冷铜坩埚内，启动高频感应电源开始熔炼，熔炼过程缓慢增加功率至55～65kW，耗时9～10min，进一步增加功率至75～85kW以提高熔体的过热度，耗时2～3min，保持15～20min后降低功率至最低，停止熔炼，待冷却后取出合金锭。本发明方法成功制备出熔点为1750～2000℃的Nb-Si基超高温合金锭。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案：一种Nb-Si基超高温合金锭的制备方法，其特点是包括以下步骤：

第一步，按照Nb-Si基超高温合金的目标成分配比称取各原材料，以200～250克/锭计，并放入真空非自耗电弧熔炼炉内；

所述Nb-Si基超高温合金的目标成分由30～72at.％的Nb、10～30at.％的Ti、12～18at.％的Si、2～5at.％的Al、2～8at.％的Hf、1～10at.％的B、3～20at.％的Cr和0.03～0.3at.％的Y组成，且上述各元素的原子百分含量之和为100％；

第二步，抽真空至1～3×10^-3Pa，向真空非自耗电弧熔炼炉内充入纯度为99.999wt.％的氩气后进行熔炼，电流控制在1000～1150A，得到用于水冷铜坩埚高频感应熔炼的初级合金锭。

第三步，采用电火花线切割法将所述初级合金锭切割成厚度为5～8mm的块体，将这些块体表面打磨干净并吹干备用；

第四步，将经过第三步处理的合金块体摆放在水冷铜坩埚内，摆放原则为：由坩埚壁向坩埚中心依次均匀摆放。用厚度为1mm的云母板和绝缘玻璃丝带做好绝缘处理，关闭炉门、抽真空并打开循环冷却水。当真空室压强低于1～3×10^-3Pa时，停止抽真空并向炉内充入纯度为99.999wt.％的氩气进行保护；