[发明专利]一种高纯度异辛酸铁的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及化工领域，具体为一种高纯度异辛酸铁的制备方法。

背景技术

异辛酸铁作为渗透性棕红色油墨原料，广泛应用于陶瓷喷墨打印油墨的制作。然而，由于制备异辛酸铁的原料硫酸亚铁、氯化亚铁、三氯化铁里面还有大量的表面活性剂和杂质，用这些材料制成的异辛酸铁，会产生大量的杂质和胶体。虽然固体杂质一般通过过滤方式可以去除，但是胶体不能通过过滤方式清除，因为它混溶于异辛酸铁中，可跟随异辛酸铁通过滤网滤芯。

由于异辛酸铁中胶体的存在，制作出来的油墨流动性就会比较差，使得墨水在打印机循环系统中不能流畅打印，从而出现拉线现象。同时，由于胶体的存在，会造成油墨发色偏亚，偏暗不鲜红。严重时会在喷墨打印过程中黏住打印机墨管、过滤器和喷头，时间一长就会严重堵塞喷头，挤爆打印机过滤器，后果非常严重。目前，针对异辛酸铁的过滤需要3级过滤器逐级过滤(5um、3um、1um)，且需要高频率更换过滤滤芯，增加了生产成本。

发明内容

针对上述技术缺陷，本发明要解决的技术问题是提供一种高纯度异辛酸铁的制备方法。具体是通过以下技术方案实现的：

一种高纯度异辛酸铁的制备方法，包括以下步骤：

(1)三氯化铁溶液提纯：先用吸油滤芯过滤三氯化铁溶液的固体杂质和少量油污；在过滤后的三氯化铁溶液中加入非极性萃取剂甲基环己烷以萃取溶液中的油污和有机物；将萃取剂和三氯化铁溶液分离，然后通过减压蒸馏将三氯化铁溶液中残留的萃取剂去除，得到提纯的三氯化铁溶液；

(2)皂化反应：将氢氧化钠溶液与异辛酸常压进行皂化反应，制成异辛酸钠溶液，溶液pH值在7-9之间；

(3)复分解反应：将提纯的三氯化铁溶液，边搅拌边滴加到装有异辛酸钠溶液的反应釜中，搅拌速度50-70转/min，温度控制在50-60°，反应生成异辛酸铁和氯化钠溶液；

(4)油水分离：将氯化钠溶液从反应釜底部排出，以便和异辛酸铁分离；

(5)水洗蒸馏：把适量水加入异辛酸铁中，搅拌分散均匀，以便把生成的氯化钠盐和铁原料中的水溶性杂质溶解，清洗3-4次，油水分离；最后减压蒸馏把水分蒸干便得高纯度异辛酸铁。

优选地，步骤(1)的减压蒸馏的温度为80-85℃，真空度为0.08-0.09MPa。

优选地，步骤(2)的氢氧化钠溶液浓度为30％，皂化反应时间为30分钟。

优选地，步骤(3)中的三氯化铁溶液浓度为38-40％。

优选地，步骤(5)的减压蒸馏的温度为115-125℃，真空度为0.08-0.09MPa。

步骤(3)中温度控制在50-60°，可以有效防止高温水解生成氢氧化铁胶体。

本发明通过提纯处理三氯化铁原料，制作成的异辛酸铁中不含有胶体和杂质，相比于现有技术具有如下有益效果：油墨流动性非常好，让墨水在打印机循环系统中流畅的打印，不出现拉线现象；过滤旧异辛酸铁需要3级过滤器逐级过滤(5um、3um、1um)，新异辛酸铁只需要一级过滤(1um)，且无需高频率更换过滤滤芯，过滤成本节约80％；传统异辛酸铁因为混溶着胶体，会造成发色偏亚，偏暗不鲜红，本发明制备的高纯度异辛酸铁由于没有胶体的存在，色相更加清透、高亮，油墨的发色色彩更鲜。本发明具有明显的实施价值和社会、经济效益。

具体实施方式

以下通过实施例对本发明作进一步的阐述，但所描述的具体实施例并不构成对本发明的限制。

实施例1

一种高纯度异辛酸铁的制备方法，包括以下步骤：

(1)三氯化铁溶液提纯：先用吸油滤芯过滤三氯化铁溶液的固体杂质和少量油污；在过滤后的三氯化铁溶液中加入非极性萃取剂甲基环己烷以萃取溶液中的油污和有机物；将萃取剂和三氯化铁溶液分离，然后通过减压蒸馏将三氯化铁溶液中残留的萃取剂去除，减压蒸馏的温度为80℃，真空度为0.09Mpa，得到提纯的三氯化铁溶液；

(2)皂化反应：将30％氢氧化钠溶液与异辛酸常压进行皂化反应，皂化反应时间为30分钟，制成异辛酸钠溶液，溶液pH值为7.5；

(3)复分解反应：将提纯的38％三氯化铁溶液，边搅拌边滴加到装有异辛酸钠溶液的反应釜中，搅拌速度50转/min，温度控制在50°，反应生成异辛酸铁和氯化钠溶液；

(4)油水分离：将氯化钠溶液从反应釜底部排出，以便和异辛酸铁分离；