[发明专利]一种用于气相色谱分离的高低温控制系统

说明书

技术领域

本发明涉及低温气相色谱分离技术领域，具体地讲，是涉及一种用于气相色谱分离的高低温控制系统。

背景技术

气相色谱分析是一项十分成熟的分离分析方法，在药物分析、环境分析、有机、无机化学品分析等领域有着十分重要的作用。常规的气相色谱分析中色谱柱工作温度为30℃～450℃，但是对于某些特殊的气体如氢同位素氕、氘、氚气体的定量分析需要在-196℃～450℃下工作，其中低温用于实现气体在色谱柱上的分离，高温用于色谱柱的预处理和活化。目前市售的气相色谱仪均没有配套设备提供-196℃～450℃的色谱柱工作环境，相关研究人员通常根据实验需要，当色谱柱处于分离工作状态时用液氮产生-196℃的低温，当色谱柱需要活化时，采用色谱仪自带升温装置进行加热活化。

然而这种方法工作效率低，外加液氮罐与色谱仪不配套，液氮损失量大。同时此方法不利于色谱柱的预处理活化等操作，色谱柱需要经常拆卸，维护不方便。因此需要研发一种与色谱仪配套的系统来实现高低温控制一体化，控制色谱柱在极低的温度（液氮温度）和高温（200-450 ºC）工作，并可实现温度的自由切换及可靠工作。

发明内容

针对上述现有技术的不足，本发明提供一种用于气相色谱分离的高低温控制系统。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种用于气相色谱分离的高低温控制系统，包括高低温柱箱，安置于高低温柱箱内的色谱柱，通过第一色谱气体管路与色谱柱连接的色谱阀，通过第二色谱气体管路与色谱柱连接的色谱检测器，通过一对液氮传输管与高低温柱箱连接构成液氮循环回路的自增压液氮罐，设置于液氮传输管上的低温电磁阀，以及设置于高低温柱箱外部的外部温度控制装置。

进一步地，所述高低温柱箱包括上下相互扣合的箱体和箱盖，其中，所述箱体包括其上端齐平且下部连接的外壳体和内胆体，存在于外壳体和内胆体各侧面之间的间隙，设置于内胆体外侧下部的第一加热带，设置于外壳体内壁上的第二加热带，由隔热材料填充满所述外壳体和内胆体之间的间隙形成的体隔热层，开设于外壳体上的加热带出线孔，以及至少三个环绕均布地设置于外壳体侧面的下锁扣。

进一步地，所述箱盖包括其下端齐平且上部连接的外壳盖和内胆盖，存在于外壳盖和内胆盖各侧面之间的间隙，由隔热材料填充满所述外壳盖和内胆盖之间的间隙形成的盖隔热层，两对贯穿外壳盖顶部、盖隔热层和内胆盖顶部的通道孔，以及至少三个环绕均布地设置于外壳盖侧面的上锁扣，其中，所述下锁扣和上锁扣相互匹配；所述第一色谱气体管路和第二色谱气体管路穿过一对通道孔设置，所述一对液氮传输管穿过另一对通道孔设置。

为了保证隔热效果均衡，所述外壳体和内胆体的各侧面之间的间隙间距相等，所述外壳盖和内胆盖的各侧面之间的间隙间距相等。并且，所述第一加热带布置的高度不高于所述内胆体的一半。

优选地，所述外壳体和内胆体的横截面，以及所述外壳盖和内胆盖的横截面均呈同心圆状，且所述内胆体和内胆盖的大小匹配，所述外壳体和外壳盖的大小匹配。

具体地，所述外壳体底部内壁上设有体连接柱，所述内胆体底部外壁上设有与所述体连接柱匹配的体连接套。为了便于安装和连接稳定，所述体连接柱和体连接套过盈配合。而且所述体连接套的长度与外壳体和内胆体底部的间隙间距匹配。

并且，所述外壳盖顶部内壁上设有盖连接柱，所述内胆盖顶部外壁上设有与所述盖连接柱匹配的盖连接套。为了便于安装和连接稳定，所述盖连接柱和盖连接套过盈配合。而且所述盖连接套的长度与外壳盖和内胆盖顶部的间隙间距匹配。

更进一步地，所述高低温柱箱的内胆体内设有高位液面传感器和低位液面传感器；一个所述液氮传输管的管口位置与高位液面传感器的位置对应，另一个所述液氮传输管的管口位置与低位液面传感器的位置对应。

更具体地，所述外部温度控制装置包括设置于第一加热带上的第一温度传感器，设置于第二加热带上的第二温度传感器，设置于色谱阀上的第三加热带，设置于第三加热带上的第三温度传感器，设置于第一色谱气体管路上的第四加热带，设置于第四加热带上的第四温度传感器，设置于第二色谱气体管路上的第五加热带，设置于第五加热带上的第五温度传感器，以及与所有加热带和所有温度传感器均连接的温度控制器。具体地，所述第三加热带包覆于色谱阀上，所述第四加热带套置于第一色谱气体管路上，所述第五加热带套置于第二色谱气体管路上。

优选地，所述第一、第二、第三、第四和第五温度传感器均采用JPt100 型铂电阻。