[发明专利]一种乌苯美司δ晶型及其制备方法

权利要求书

1.一种乌苯美司δ晶型，其特征在于，使用Cu-ka射线进行X射线粉末测定，其图谱具有下表所示衍射角、晶面间距和相对强度：

2.根据权利要求1所述的乌苯美司δ晶型，其特征在于，其具有基本如附图1所示的X射线粉末衍射图谱。

3.根据权利要求1所述的乌苯美司δ晶型，其特征在于，该晶型的DSC图谱在244.43℃有特征吸收峰。

4.一种制备权利要求1所述乌苯美司δ晶型的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将乌苯美司溶解于乙醇和纯化水的混合溶剂中，其中，乙醇和纯化水的用量体积比为(1～4)：(3～1)，乌苯美司与混合溶剂的用量比例为1g：(20ml～60ml)，溶解温度为40～60℃；

(2)向步骤(1)所得溶液加入活性炭脱色，活性炭与乌苯美司的用量比例为(0.01～0.1)：1，脱色温度40～70℃，脱色时间为0.5h～4h；

(3)将步骤(2)所得溶液进行抽滤；

(4)在180r/min-200r/min转速搅拌下将步骤(3)所得滤液降温析晶，析晶时间为2h～6h，析晶温度为5～25℃；

(5)将步骤(4)所得溶液进行抽滤；

(6)将步骤(5)所得滤饼置入50～80℃真空烘箱里干燥4h～24h。

5.根据权利要求4所述的乌苯美司δ晶型的制备方法，其特征在于，其中步骤(1)中，所述乙醇和纯化水的用量比例为(1～2)：(2～1)，乌苯美司与混合溶剂的用量比例为1g：(30ml～40ml)，溶解温度优选为50～60℃。

6.根据权利要求4所述的乌苯美司δ晶型的制备方法，其特征在于，其中步骤(2)中，活性炭与乌苯美司的用量比例为(0.02～0.05)：1，脱色温度为50～60℃，脱色时间为0.5h～2h。

7.根据权利要求4所述的乌苯美司δ晶型的制备方法，其特征在于步骤(4)中，搅拌转速为180r/min～190r/min，析晶时间为3h～4h，析晶温度为10～15℃。

8.根据权利要求4所述的乌苯美司δ晶型的制备方法，其特征在于步骤(6)中，所述干燥时间为8h～16h，所述温度条件为70～80℃。

9.根据权利要求4所述的乌苯美司δ晶型的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将10g乌苯美司溶解于200ml乙醇和200ml纯化水的混合溶剂中，溶解温度为60℃；

(2)溶解完全后加入1.0g活性炭脱色1h，脱色温度为60℃；

(3)将步骤(2)所得溶液负压抽滤；

(4)在180r/min转速搅拌下将步骤(3)所得滤液降温析晶，析晶温度为10℃，析晶时间为3h；

(5)将步骤(4)所得溶液进行抽滤；

(6)将步骤(5)所得滤饼置入70℃真空烘箱里干燥8h，得白色固体粉末9.25g，收率92.5％，HPLC纯度为99.89％，总杂0.11％，最大单杂0.06％。