[发明专利]用于氨气气敏传感器的三氧化钨敏感材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明的技术方案涉及纳米结构材料，具体地说是用于氨气气敏传感器的三氧化钨敏感材料的制备方法。

背景技术

近年来，随着现代人体呼气分析技术的不断发展和进步，一种新型无创、简单、低成本化的呼气分析检测技术受到了国内外研究人员的关注。在肾脏病诊断中，需要呼吸分析检测氨气气体，现在应用于人体呼出气体分析检测技术中的氨气气敏传感器，需要面对气体浓度较低、干扰气体种类多、浓度高及湿度大的复杂环境，这要求氨气气敏传感器具有灵敏度高、小型化、低廉化和即时在线测量的特点，相应于氨气气敏传感器中采用的敏感材料也需要具备高灵敏度、高选择性、高稳定性、制备简单和成本低廉的特点。

现今，三氧化钨被用作氨气气敏传感器的敏感材料，然而目前氨气气敏传感器中所用的三氧化钨敏感材料对氨气气体的选择性较差和灵敏度较低，无法满足现代人体呼气分析技术对氨气气敏传感器中采用的敏感材料需要具备高灵敏度、高选择性、高稳定性、制备简单和成本低廉的要求。为获得高灵敏度的纳米WO₃结构，现有技术中多采用液相合成配以水热处理，在这一合成过程中，使用了有机物表面修饰剂如醇类和有机酸类物质。这一方面增加了WO₃纳米结构制备成本、难度和周期；另外一方面，合成过程中使用的有机物易残留在WO₃纳米颗粒表面从而降低其表面活性从而降低对气体的响应能力，这导致现有用于氨气气敏传感器的三氧化钨材料仍然存在灵敏度低，选择性差，易受湿度干扰从而降低其表面活性导致对氨气的响应能力降低的缺陷。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：提供用于氨气气敏传感器的三氧化钨敏感材料的制备方法，采用浸渍法，用贵金属Au、Ru或Pd对纳米结构三氧化钨粉末进行表面催化修饰，由此制得用于氨气气敏传感器的表面催化修饰的纳米结构三氧化钨敏感材料，克服了现有的用于氨气气敏传感器的纯三氧化钨材料存在灵敏度低，选择性差，易受湿度干扰从而降低其表面活性导致对氨气的响应能力降低的缺陷。

本发明解决该技术问题所采用的技术方案是：用于氨气气敏传感器的三氧化钨敏感材料的制备方法，采用浸渍法，用贵金属Au、Ru或Pd对纳米结构三氧化钨粉末进行表面催化修饰，由此制得用于氨气气敏传感器的表面催化修饰的纳米结构三氧化钨敏感材料，具体步骤如下：

第一步，载体悬浮液的制备：

按WO₃粉末和尿素的质量比为100:3.05～5.94，称取所需质量的WO₃粉末和所需质量的尿素，按每克WO₃粉末加入50mL去离子水的用量加入所需的离子水，在80℃下采用磁力搅拌子搅拌0.5小时，转速为400～450转/每分钟，由此制得载体悬浮液待用；

第二步，贵金属元素前驱体溶液的制备：

按WO₃粉末和可溶性贵金属化合物的质量比为100:2.08～2.63称取所需质量可溶性贵金属化合物，将所用可溶性贵金属化合物配置成质量百分比浓度为38％～48％的溶液，按每克WO₃粉末加入10mL去离子水的用量加入所需的离子水，在30℃下采用磁力搅拌子搅拌10分钟，转速为300～350转/每分钟，由此制得贵金属元素前驱体溶液，待用，所述贵金属元素为Au、Ru或Pd；

第三步，表面催化修饰的WO₃前驱体悬浮液的制备：

将第二步制得的贵金属前驱体溶液注入玻璃滴定管中，将第一步制得的载体悬浮液放入恒温水浴锅中设置温度为80℃，采用磁力搅拌子搅拌，转速为400～450转/每分钟，搅拌进行中以0.5mL/分钟的速度向该载体悬浮液中滴入上述玻璃滴定管中的贵金属前驱体溶液，直至玻璃滴定管中的贵金属前驱体溶液滴完并保持搅拌速度和温度，再继续搅拌4小时，由此制得表面催化修饰的WO₃前驱体悬浮液产物；

第四步，恒温静置老化：

将第三步所制得的表面催化修饰的WO₃前驱体悬浮液产物密封后放入恒温水浴锅中，设置温度为25℃，静置1小时，待用；

第五步，高速离心分离：

将第四步待用的表面催化修饰的WO₃前驱体悬浮液产物放入离心机中，在25℃条件下，设置转速为7000转/每分钟，离心10分钟后分离液体，继续注入去离子水150mL，将上述分离过程重复三次，去除残留的氯离子，由此制得表面催化修饰的WO₃前驱体浆体状产物；

第六步，干燥：