[发明专利]二硫代氨基甲酸基功能化碳纳米管的制备方法在审
申请号: | 201610990135.6 | 申请日: | 2016-11-10 |
公开(公告)号: | CN106587012A | 公开(公告)日: | 2017-04-26 |
发明(设计)人: | 葛圆圆;李志礼;熊飘 | 申请(专利权)人: | 广西大学 |
主分类号: | C01B32/174 | 分类号: | C01B32/174;B01J20/22 |
代理公司: | 北京中誉威圣知识产权代理有限公司11279 | 代理人: | 朱志宽,李秋琦 |
地址: | 530007 广西壮族*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二硫代 氨基 甲酸 功能 纳米 制备 方法 | ||
1.一种二硫代氨基甲酸基功能化碳纳米管的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)去碳纳米管和混合酸混合反应,然后干燥得到酸处理碳纳米管;
(2)将酸处理碳纳米管置于有机溶剂中,加入氯化亚砜,在温度为65~80℃的条件下回流1~5h,去除残留氯化亚砜,然后再加入胺,在温度为60~90℃的条件下回流3~10h,然后干燥得到胺基化碳纳米管;
(3)在氢氧化钠溶液中加入胺基化碳纳米管,再加入二硫化碳,反应得到二硫代氨基甲酸基功能化碳纳米管。
2.根据权利要求1所述的二硫代氨基甲酸基功能化碳纳米管的制备方法,其特征在于,按重量份数计,加入的碳纳米管5-15份,混合酸500-1000份,有机溶剂500-1000份,氯化亚砜50-500份,胺50-100份,二硫化碳50-200份,氢氧化钠20-50份;其中,所述步骤(3)中氢氧化钠溶液中氢氧化钠与水的质量比为2-5:100。
3.根据权利要求1所述的二硫代氨基甲酸基功能化碳纳米管的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中碳纳米管和混合酸在搅拌下于温度为40-90℃的条件下反应1-5h,反应完成后,反应完毕冷却、用水稀释、真空抽滤、洗涤。
4.根据权利要求1所述的二硫代氨基甲酸基功能化碳纳米管的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中的干燥为在温度50~80℃真空干燥8-20h。
5.根据权利要求1所述的二硫代氨基甲酸基功能化碳纳米管的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中的混合酸采用质量浓度为80%~98%的硫酸溶液和质量浓度为50%~65%的硝酸溶液混合而成,其体积比为3:1。
6.根据权利要求1所述的二硫代氨基甲酸基功能化碳纳米管的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中所述碳纳米管为单壁碳纳米管或多壁纳米管中的一种。
7.根据权利要求1所述的二硫代氨基甲酸基功能化碳纳米管的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中的有机溶剂为N,N’-二甲基甲酰胺或N,N’-二甲基乙酰胺中的一种。
8.根据权利要求1所述的二硫代氨基甲酸基功能化碳纳米管的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中的所述胺为二乙烯三胺、乙二胺、环己胺、聚乙烯亚胺、十二胺或十八胺中的任意一种。
9.根据权利要求1所述的二硫代氨基甲酸基功能化碳纳米管的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中加入二硫化碳的过程中使用冰水浴。
10.根据权利要求1所述的二硫代氨基甲酸基功能化碳纳米管的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中加入二硫化碳完后置于室温下反应1-5h,待反应结束后,真空抽滤,用水冲洗至洗液为无色透明位置,再用无水乙醇冲洗,于温度为50~80℃下真空干燥18~36h,得到二硫代氨基甲酸基改性纳米管。
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