[发明专利]一种污水处理电催化氧化电极及其制备方法有效
申请号: | 201611073741.8 | 申请日: | 2016-11-29 |
公开(公告)号: | CN108117137B | 公开(公告)日: | 2021-05-04 |
发明(设计)人: | 马传军;陈天佐;马宁;王雪清;郭宏山 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院 |
主分类号: | C02F1/461 | 分类号: | C02F1/461;C02F1/72 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 污水处理 电催化 氧化 电极 及其 制备 方法 | ||
1.一种污水处理电催化氧化电极的制备方法,其特征在于是以钛基掺硼金刚石膜为基底,以多孔碳为过渡层,以二氧化铅为活性涂层的钛基掺硼金刚石膜/多孔碳/二氧化铅三元复合电极;具体步骤如下:(1)将钛基掺硼金刚石膜放入气相化学沉积设备中,控制反应压力为8000-10000Pa,CH4与H2的流量比为1:1至1:10,反应温度为800-1200℃,反应时间为0.5-2h;待气相反应结束后,停止CH4输入,保持H2输入,当功率降至1000W以下时,停止H2输入,冷却至室温,制得钛基掺硼金刚石膜/多孔碳材料;(2)将钛基掺硼金刚石膜/多孔碳材料作为工作电极,铂电极为对电极,Pb(NO3)2与 HClO4的混合液作为主电解液,将稀土元素铈、镧、钕中的一种或多种作为掺杂剂,施加2-10mA/cm2的恒电流,持续30-120s,制得钛基掺硼金刚石膜/多孔碳/二氧化铅三元复合电极。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:钛基掺硼金刚石膜采用如下方法制备:①以钛板或钛网作为基底,利用酸、碱清除表面的氧化层,然后放入酒精中超声清洗,取出后用惰性气体吹干;②利用超声波技术在钛板或钛网上接种金刚石晶种,超声时间为5-30 min;金刚石晶种的配制方法为:将粉末金刚石分散于丙酮溶液中,粉末金刚石与丙酮溶液的质量比为1:200-1:20;③将②制得的钛板或钛网放入气相化学沉积设备中,控制反应压力为4000-6000Pa,以CH4和H2作为反应气体,以混于H2中的硼烷作为硼掺杂剂,其中CH4与H2的流量比为1:100至1:10,硼炭比为1:10-1:100,反应温度为500-800℃,反应时间为4-12h。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:钛板或钛网的厚度为0.5-2mm。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:所述的气相化学沉积采用微波等离子体气相化学沉积设备或者热丝气相化学沉积设备。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:电解液中Pb(NO3)2与 HClO4的摩尔比为1:20-1:100,稀土元素与Pb元素的质量比为1:200-1:2000。
6.一种污水处理电催化氧化电极,其特征在于:是采用权利要求1-5中任一项所述污水处理电催化氧化电极的制备方法制备的。
7.根据权利要求6所述的电极,其特征在于:所制备的电极中,掺硼金刚石膜层的厚度为2-8μm,多孔碳层的厚度为1-5μm,二氧化铅层的厚度为2-10μm。
8.根据权利要求7所述的电极,其特征在于:掺硼金刚石膜为微米级掺硼金刚石膜,粒径为0.5-5μm,硼掺杂量为104-105ppm。
9.权利要求6、7或8任一项所述污水处理电催化氧化电极的应用,其特征在于:以污水处理电催化氧化电极为阳极材料,对应的阴极材料采用碳钢、不锈钢或石墨,用于去除污水中的COD。
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