[发明专利]一种吡啶叠氮化合物的制备方法在审
申请号: | 201611074000.1 | 申请日: | 2016-11-29 |
公开(公告)号: | CN108117514A | 公开(公告)日: | 2018-06-05 |
发明(设计)人: | 邓泽平;成佳;陈芳军 | 申请(专利权)人: | 湖南华腾制药有限公司 |
主分类号: | C07D213/64 | 分类号: | C07D213/64 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 410205 湖南省长沙市高新开*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 叠氮化合物 甲氧基吡啶 制备 丙烯酸 叠氮化反应 模板小分子 发明产物 化合物库 目标产物 起始原料 叠氮基 丙基 加氢 还原 合成 | ||
1.一种一种吡啶叠氮化合物5-(3-叠氮基丙基)-3-碘-2-甲基吡啶的制备方法,以3-(5-碘-6-甲氧基吡啶-3-基)丙烯酸为起始原料,经过还原、加氢、上Ms、叠氮化反应得到目标产物5,合成路线如下:
2.根据权利要求1的方法,其特征为所述的4步反应是,
(1)3-(5-碘-6-甲氧基吡啶-3-基)丙烯酸为起始原料,经过还原反应得到2,
(2)把2进行加氢反应,得到3,
(3)把3进行上Ms反应得到4,
(4)把4进行叠氮化反应得到5,
3.根据权利要求1的方法,其特征在于,所述的还原反应制备化合物2所用的试剂选自硼烷、四氢铝锂中的一种或两种的混合物;所述的加氢反应制备化合物3所用的试剂选自钯碳、氢氧化钯、雷尼镍中的一种或几种的混合物;所述的上Ms反应制备化合物4所用的试剂选自三乙胺、吡啶、碳酸钾、氢氧化钠中的一种或几种的混合物;所述的叠氮化反应制备化合物5所用的试剂选自叠氮化钠。
4.根据权利要求1的方法,其特征在于,所述的还原反应制备化合物2所用的溶剂选自四氢呋喃、二碘甲烷、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、乙腈中的一种或几种的混合物;所述的加氢反应制备化合物3所用的溶剂选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、四氢呋喃、二碘甲烷、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、乙腈中的一种或几种的混合物;所述的上Ms反应制备化合物4所用的溶剂选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、乙腈、四氢呋喃、二氧六环、二碘甲烷、三碘甲烷、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的一种或几种的混合物;所述的叠氮化反应制备化合物5所用的溶剂选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、四氢呋喃、二碘甲烷、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、乙腈中的一种或几种的混合物。
5.根据权利要求1的方法,其特征在于,所述的还原反应制备化合物2所用的反应温度是0℃至溶剂的回流温度;所述的加氢反应制备化合物3所用的温度是室温;所述的上Ms反应制备化合物4所用的温度是0℃至溶剂的回流温度;所述的叠氮化反应制备化合物5所用的温度是室温。
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