[发明专利]一种对氯硝基苯选择性加氢制对氯苯胺催化剂的制备方法及应用有效
申请号: | 201611115457.2 | 申请日: | 2016-12-07 |
公开(公告)号: | CN106732568B | 公开(公告)日: | 2019-07-30 |
发明(设计)人: | 郑寿荣;祝东红;许昭怡;李明会;孙敬雅 | 申请(专利权)人: | 南京大学 |
主分类号: | B01J23/50 | 分类号: | B01J23/50;B01J23/652;B01J23/68;B01J23/89;C07C211/52;C07C209/36 |
代理公司: | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人: | 韩朝晖 |
地址: | 210093 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硝基苯 选择性 加氢 氯苯 催化剂 制备 方法 应用 | ||
1.一种对氯硝基苯选择性加氢制对氯苯胺催化剂的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
1)将载体TiO2在含H2气氛中加热处理,N2气氛中降至室温;
2)将步骤1)处理后的载体TiO2、金属A盐溶液和甲醇加入光反应器中,在避光的条件下通N2后,在紫外光照下反应,过滤、洗涤后烘干;
3)将步骤2)所得产物、金属B盐溶液和甲醇加入光反应器中,在避光的条件下通N2后,在紫外光照下反应,过滤、洗涤后烘干,制得所述的催化剂A-B/TiO2;
所述的金属A为Cu、Cr、Mo或Ag中的一种;金属B为Rh、Pt、Au或Pd中的一种。
2.根据权利要求1所述的催化剂的制备方法,其特征在于,所述的步骤1)是,将载体TiO2置于管式炉反应器中,常温下通入含体积百分比5%H2的氢氮混合气10min,流速30mL/min;然后,将炉温以5℃/min速率升至200~300℃,并维持2h;然后将载体TiO2倒入用N2排空的聚四氟乙烯瓶中降温。
3.根据权利要求2所述的催化剂的制备方法,其特征在于,步骤1)所得到的载体与未处理前的载体比较,氧空穴数量提高10~50%。
4.根据权利要求1所述的催化剂的制备方法,其特征在于,所述的金属A盐为金属A的硝酸盐、硫酸盐或氯化物;所述的金属B盐为金属B的硝酸盐、硫酸盐或氯化物。
5.根据权利要求1所述的催化剂的制备方法,其特征在于,所述的方法中,所述的金属A盐或金属B盐的浓度为0.0001~0.00lg/mL。
6.根据权利要求1所述的催化剂的制备方法,其特征在于,所述的方法中,所述的金属A盐和金属B盐的摩尔比为0.1~10:1。
7.根据权利要求1所述的催化剂的制备方法,其特征在于,所述的紫外光照下反应的时间为1~4个小时。
8.根据权利要求1所述的催化剂的制备方法,其特征在于,所述的洗涤采用蒸馏水洗涤,并洗至pH值=7.0。
9.根据权利要求1所述的方法制备的催化剂在对氯硝基苯液相加氢制备对氯苯胺反应中的应用。
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