[发明专利]一种铀锆合金中锆及杂质含量的测定方法

说明书

本发明属于建立新的化学检测方法，具体涉及到电感耦合等离子体发射光谱法测定铀锆合金中锆及杂质含量的具体方法。本发明建立了等离子发射光谱法测定铀锆合金中杂质元素及锆的检测方法。通过硝盐混酸及氢氟酸溶解试样，通过基体匹配法与多普拟合校正法用来消除基体干扰，用等离子发射光谱仪检测待测元素含量。方法准确可靠，满足该项目分析技术指标要求。

技术领域

本发明属于化学检测方法技术领域，具体涉及到电感耦合等离子体发射光谱法测定铀锆合金中锆及杂质含量的具体方法。

背景技术

国内外关于铀锆合金的检测方法相对较少，且大部分主要是酸溶法，由于锆合金的难溶特性，适量氢氟酸的加入可以较好溶解样品，而氢氟酸的加入会对部分杂质元素的测定产生影响；如果将氢氟酸赶除易使元素锆水解，水解的同时部分杂质元素共沉淀而损失。因此，试样的溶解以及组分元素锆对其它杂质元素的干扰消除是检测方法建立的重点与难点，通过文献调研，现有文献中未见相关报道，也未见相应标准与专利。

铀锆合金的主要成分是铀和锆，其它的化学成分有Al、Fe、Cu、Ni、Cr、Mo、Co、Mn、Ti、Ca、Pb、Cd、Si、V、Hf、Sn、W、B、Nb、Li、Y 21种，目前国内外还没有公开采用电感藕合等离子体发射光谱分析技术对铀锆合金中的锆及21种杂质元素的测定方法。

发明内容

本发明要解决的技术问题是根据检测工作的需要，立足于实验室现有仪器设备，建立离了电感耦合等离子发射光谱法测定组分元素锆含量与21种杂质元素的检测方法，以满足科研、生产检测的需求。

为了实现这一目的，本发明采取的技术方案是：

一种铀锆合金中锆及杂质含量的测定方法，包括以下步骤：

(1)锆含量的测定

(1.1)样品溶解

(1.1.1)称取试样：准确称取0.1g试样，精确至0.0001g，置于100mL的石英烧杯中；

(1.1.2)配制混酸溶液：采用体积比为1∶3的比例配制的浓硝酸和盐酸的混合溶液作为混酸溶液；

(1.1.3)将混酸溶液与试样以5∶1ml/0.1g的比例在200℃～230℃加热至铀溶解；

(1.1.4)加入与试样为0.05∶1ml/0.1g的比例的氢氟酸，继续加热至锆溶解完全；

(1.1.5)加入与试样为2∶1ml/0.1g的比例的硫酸溶液，继续加热至溶液剩余2mL～3mL；

(1.1.6)加入与试样为10∶1ml/0.1g的比例的硝酸溶液，继续加热至溶液剩余2mL～3mL；

(1.1.7)加入3mL～5mL硝酸溶液，冷却至室温；

(1.2)去除铀对待测元素干扰的消除

(1.2.1)用磷酸三丁酯与二甲苯以体积比为1∶3的比例配制成萃取剂；萃取剂与试样为20∶1ml/0.1g的比例；

(1.2.2)用硝酸溶液将步骤(1.1)溶解好的试样全部倒入已加有步骤(1.2.1)配制的萃取剂的80mL石英分液漏斗中；

(1.2.3)用6mL～10mL硝酸溶液分三次清洗石英烧杯中的剩余试样溶液，一并倒入80mL石英分液漏斗中；

(1.2.4)摇动分液漏斗20秒～30秒后静置3分钟～5分钟，将萃取后的水相转入100mL容量瓶中，用硝酸溶液定容至刻度，摇匀，作为试样溶液；

(1.3)测定

在电感耦合等离子体发射光谱仪上，根据设定的工作条件，依次测定标准溶液、空白溶液和试样溶液，计算测定结果；