[发明专利]一种电子级高纯氧化铜的清洁生产工艺

说明书

本发明提供了一种电子级高纯氧化铜的清洁生产工艺，该工艺包括（1）由一定比例的CO₂、NH₃、H₂O配制碳氨体系溶液；（2）在微负压和体系温度≤60℃下溶铜，待碳氨体系溶液的铜浓度达到80‑140g/L时，结束反应；（3）加入聚丙烯酸钠，在减压环境下加热至60‑80℃下脱氨；（4）脱氨后得到的碱式碳酸铜通过离心机进行固液分离，得到滤饼和含铜清液；（5）滤饼在350‑600℃下煅烧1‑5小时，得到电子级高纯氧化铜；步骤（3）收集到的氨水、步骤（4）收集到的含铜清液、步骤（5）收集到的二氧化碳和水蒸汽被送至步骤（1）的配液装置中直接作为原料配制碳氨体系溶液，其中的含铜清液作为水使用。本发明的生产工艺工艺流程短、能耗低、不仅节约成本，而且能达到节能减排、减少环境污染的目的。

技术领域

本发明涉及一种氧化铜的制备工艺，尤其涉及一种电子级高纯氧化铜的制备工艺，更具体是涉及一种对反应过程产生的氨、二氧化碳和含铜清液进行循环利用的电子级高纯氧化铜的清洁生产工艺。

背景技术

柔性印制电路（FPC）是以聚酰亚胺或聚酯薄膜为基材制成的一种具有高度可靠性、绝佳的可挠性印刷电路。随着微电子技术的飞速发展，印刷电路板向多层化、积层化、功能化和集成化方向迅速的发展，促使印刷电路设计大量采用微小孔、窄间距、细导线进行电路图形的构思和设计，FPC由于拥有特殊的功能而将被越来越广泛的使用，也将成为未来印制电路板的一个趋势。柔性印制电路板制造技术难度较高，常规的垂直电镀工艺已不能满足高质量、高可靠性互连孔的技术要求，于是产生了水平电镀技术。目前FPC业界对水平电镀酸铜体系中铜离子的补充主要依靠氧化铜粉来完成，而该工艺需要的氧化铜粉必须具有很高的活性，且能在电镀液体系中快速溶解。

关于氧化铜的制备方法，不少科技文献和专利文献都有涉及。氧化铜常规的制备方法是将硫酸铜或硝酸铜等可溶性铜盐与沉淀剂，如碳酸钠、碳酸氢钠等在一定温度条件下反应，使可溶性铜盐转变为碱式碳酸铜固体，碱式碳酸铜固体经过洗涤、煅烧分解为氧化铜。常规制备方法由于铜源杂质高，已经不适应于现在高端的FPC电镀要求。

申请号为201410550840.5的中国发明专利申请，公开了一种活性氧化铜粉的制备方法，该方法是以铜板为原料，通过氨浸法制备铜氨络合溶液，再通过精密过滤，采用微负压蒸发得到碱式碳酸铜，然后经低温煅烧得到活性氧化铜粉产品。由该方法制备出的氧化铜具有产品活性高、纯度高的特点，但该方法没有对投入的药剂进行综合循环利用，生产成本高，缺乏市场竞争力。

申请号为201210068019.0的中国发明专利申请，公开了一种溶解铜制备氧化铜的方法，该方法是将铜、氨水，以及粉末状的碳酸氢铵或碳酸铵或碳酸氢铵和碳酸铵的混合物投入到反应容器中，不断搅拌的同时通入空气或氧气，进行反应，同时，设置循环装置将从反应容器中挥发的氨气和二氧化碳回收后重新送至反应容器中参与反应，当升高温度体系压强不再变化时，结束反应，将反应体系中未溶解的铜除去，过滤，保留滤饼，洗涤，在温度500℃-700℃下烧结得到氧化铜。虽然该方法在碳酸氢氨溶解铜过程中对碳酸氢铵分解时产生的氨气、二氧化碳进行回收利用，但其回收的办法是利用吸收剂吸收挥发性气体，再加热吸收剂使挥发性气体逸出，这种循环利用的过程需要再次加热，需要消耗能源，不符合环保的要求；另外，铜溶解后形成的铜氨络合溶液中还含有大量的氨和二氧化碳，该方法也没有进行回收利用，而且含有铜离子、少量氨的滤液被作为废水直接排掉，不仅浪费，对环保压力也会很大。

发明内容

为解决以上存在的问题，本发明的目的是提供一种电子级高纯氧化铜的清洁生产工艺，该工艺能对所加入的化学药剂及水进行循环利用。

为实现以上目的，本发明的电子级高纯氧化铜的清洁生产工艺，依次包括如下步骤：

（1）通过配液装置连续配制碳氨体系溶液，其中CO₂:NH₃:H₂O的物质的量比例为1:1.3-2:17-20；