[发明专利]一种多铁性复合陶瓷的制备方法

说明书

技术领域：

本发明属于复合陶瓷技术领域，具体涉及一种多铁性复合陶瓷的制备方法。

背景技术：

多铁性复合材料同时具有铁电和铁磁等多种性能，这种材料的物理性能往往由微观中电畴和磁畴结构和反转决定。作为一种重要的电子陶瓷材料，BaTiO₃-BaFe₁₂O₁₉多铁性复合材料广泛应用于出传感器、多态储器、铁电压电器件等。由于这种多铁性复合材料中有Fe元素的存在，因此往往会同时存在Fe²⁺和Fe³⁺，而这种混合价态金属粒子的出现就会引起材料中氧空位浓度的变化，进而影响材料的磁性能[P.R.Mandal and T.K.Nath,Oxygen-vacancy and charge hopping related dielectric relaxation and conduction process in orthorhombic Gd doped YFe_0.6Mn_0.4O₃multiferroics,J.Alloy.Compd.628(2015)379-389.]。

目前，对于多铁性复合材料性能的提高主要集中在改变复合方式和材料的配方方面，但这些工艺常常过程复杂、反应周期长、反应条件要求较苛刻、配方复杂。如何利用简单的制备工艺降低Fe离子变价对材料的影响、改善材料的铁磁性能，是本发明的研究重点。本发明通过调控陶瓷材料的热处理气氛，改变材料内部的氧缺陷(例如(V_O,O_i)浓度，进而改善BaTiO₃-BaFe₁₂O₁₉多铁性复合陶瓷材料的性能。

发明内容：

本发明的目的在于针对现有技术中的不足，提供了一种多铁性复合陶瓷的制备方法，该制备方法操作简单，制备的复合陶瓷晶粒尺寸小、烧结温度低、陶瓷片密度较高、磁性能优异。

为达到上述目的，本发明采用如下技术方案来实现：

一种多铁性复合陶瓷的制备方法，包括以下步骤：

1)按照(1-x)BaTiO₃-xBaFe₁₂O₁₉，将BaTiO₃、BaFe₁₂O₁₉粉体混合，将混合物与无水乙醇按照质量比1:1置于研钵中，超声处理，将超声混合均匀后的混合粉体过滤收集并置于真空干燥箱烘干，得到混合物A，其中，x＝0.1～0.3；

2)将得到的混合物A造粒，然后将所得粉体成型，得到BaTiO₃-BaFe₁₂O₁₉复合坯体；

3)将BaTiO₃-BaFe₁₂O₁₉复合坯体进行排胶处理后至于微波烧结炉中烧结，得到BaTiO₃-BaFe₁₂O₁₉复合陶瓷；

4)将所得BaTiO₃-BaFe₁₂O₁₉复合陶瓷至于气氛烧结炉中进行氮气气氛处理，得到多铁性的BaTiO₃-BaFe₁₂O₁₉复合陶瓷。

本发明进一步的改进在于，步骤1)中，超声处理20～40min。

本发明进一步的改进在于，步骤2)中，将所得粉体在100～120MPa下成型。

本发明进一步的改进在于，步骤3)中，将排胶后的复合坯体至于微波烧结炉中烧结，首先以25～30℃/min的速度升温至850～900℃，保温3～5min；之后以10～15℃/min的速度升温至1000～1110℃，烧结45～60s，随炉冷却后得到BaTiO₃-BaFe₁₂O₁₉复合陶瓷。

本发明进一步的改进在于，步骤4)中，对所得BaTiO₃-BaFe₁₂O₁₉复合陶瓷进行氮气气氛处理，其气氛处理制度为以1～5℃/min的速度升温从室温至750～800℃并保温30～40min，氮气流量为60～80mL/min。

本发明具有如下的有益效果：