[实用新型]测定纳米级及微米级铁粉中零价铁含量的装置

说明书

技术领域

本实用新型属于水处理领域，尤其是用铁粉作为修复剂的水处理技术，具体地涉及一种测定纳米级及微米级铁粉中零价铁含量的装置。

背景技术

随着化学工业的迅猛发展，抗生素、藻毒素、染料等污染物排入环境中，多数物质及其代谢产物都具有致癌、致畸和致突变的危害，已对环境和人类健康构成极大的威胁，成为人们重点关注的问题之一。近年来，铁粉作为水环境修复新型环保材料的研究得到了人们的关注。尤其是纳米零价铁，由于其颗粒小、比表面积大，反应活性高，能有效去除水或土壤中的重金属、氯代烃等污染物，已经成为环境科学研究的前沿热点之一。另外，零价铁粉在航空、机械制造等领域也有着广泛用途。

合成纳米铁（NZVI）的传统方法主要是化学法，化学合成法对于发展NZVI用于环境修复起着积极作用，然而化学法常使用一些有毒的化学物质如还原剂(硼氢化钠)、有机溶剂和不可生物降解的分散剂、稳定剂,存在成本高和二次污染等问题。在被污染环境的修复中，开发环境友好、成本低廉的铁粉合成技术是其在环境修复中面临的关键问题。目前，绿色合成技术备受关注，目前有许多科学家利用绿茶、高粱麸皮、桉树叶等合成纳米级铁粉，这是由于这些物质中的有机酸和多酚可将Fe²⁺还原为纳米级的Fe单质，这些成分还可以作为铁粉的分散剂和掩蔽剂阻止其团聚和氧化，保障了其高的反应活性。与传统的化学合成方法相比，绿色合成过程避免使用有毒化学物质、降低能量消耗，具有经济性和环境友好等特点。

由于无论何种方法制作的铁粉，如果保存不善，均会在空气中迅速氧化而失去利用价值。因此，快速测定铁粉中零价铁的含量就成为一项十分重要的工作；对于铁粉中零价铁含量的测定，有必要寻找一种简便可行、测量结果准确可靠的方法，为铁粉在各种领域的应用提供保障。

通常用的化学检测方法如原子吸收光谱、离子色谱等（分析Fe²⁺或Fe³⁺的量，由铁粉表面氧化层中氧化态Fe和核心部分的Fe⁰共同贡献）都难以分析出铁粉在一定老化时间或反应时间后有效零价铁含量。

现有零价铁定量分析方法有铜离子氧化及氢气还原法。铜离子氧化法是根据Cu²⁺的消耗量测量铁粉中零价铁的含量，Cu²⁺与Fe⁰的反应产物包括Cu与Cu₂O，但在计算时Cu₂O的含量常被忽略，这种方法所测零价铁含量往往偏高。

氢气还原法是利用H₂与铁粉中铁氧化物发生还原反应，从而测定反应产物H₂O的生成量，计算氧化铁的含量，进而利用差减法推定零价铁的含量。而铁粉中氧化物的形态有多种，且各形态之间没有固定比例关系，根据测定氧含量不可能准确地计算零价铁的含量，故此氢气还原法测定结果的准确性也较差。

专利（申请号为201410243365.7）用Fe³⁺溶液中投加铁粉，反应一定时间后，向溶液中加入螯合剂或络合剂，最后计算Fe³⁺测试溶液中溶解态铁元素的增量。该方法中螯合剂或络合剂为乙二胺四乙酸盐、磺基水杨酸盐或硫氰酸盐中的一种以上，整个反应过程中，溶解氧浓度控制在小于1mg/L，整个测试过程需要2-24h。该方法步骤复杂，操作繁琐，造成了试剂的大量浪费，需要在限氧条件下测试，测试条件苛刻，反应时间长，造成测试结果误差大。

专利（申请号为201510176411.0）通过分析偶氮染料溶液与纳米零价铁颗粒反应前、后的光谱特性变化以确定纳米零价铁颗粒中Fe⁰的含量。该方法包括七个步骤，所用试剂多，同样存在步骤繁琐，操作复杂，试剂浪费的缺点。

现有文献也报道了通过向纳米零价铁溶液中滴加酸液充分反应并收集生成的H₂，最后测量其体积的方法来检测有效Fe⁰的含量，但此方法存在如氢气不好收集等很多操作性难题，很容易产生较大的检测误差。

发明内容

本实用新型为解决现有技术问题，提供了一种制作成本低、操作简单、可以随时随地准确测定纳米级及微米级铁粉中零价铁含量的装置。

本实用新型采用的技术方案为：测定纳米级及微米级铁粉中零价铁含量的装置，主要包括U型管和倒Y型管；所述U型管的左侧管带有刻度线，所述U型管的右侧管口借助橡胶管和标准塞与倒Y型管的进样口相连，所述U型管内装有水平面在0刻度线及以上的液体。