[发明专利]液相色谱用填充剂

说明书

一种液相色谱用填充剂，其包含凝胶，所述凝胶是将包含40质量％以上的具有(甲基)丙烯酰氧基的交联性单体的单体进行聚合而得的。

技术领域

本发明涉及液相色谱用填充剂。

本申请基于2015年3月10日在日本申请的特愿2015-046650号来主 张优先权，将其内容援用至本文中。

背景技术

光散射检测器是对聚合物溶液照射激光，测定由胶体粒子引起的瑞利 散射光的装置。该装置可以由散射光的强度输出试样的绝对重均分子量、 旋转半径。利用了光散射现象的测定方法广泛有效地用于高分子的表征， 即分子量的确定、形状的研究。评价对象为合成高分子，其中，可溶于有 机溶剂的合成高分子是重点。其理由是因为，在为高分子溶解于有机溶剂 的高分子溶液的情况下，即使成为光散射测定的障碍的杂质粒子、“垃圾”存在，它们的除去也容易。另外如果存在“垃圾”，则色谱图的基线变得 不稳定，有时产生尖峰噪声(spike noise)，不优选。

如上述那样，作为光散射色谱图的基线变得不稳定，或产生尖峰噪声 的原因，认为理由在于：有机溶剂内存在粉尘、离子性物质；和该粉尘、 离子性物质吸附于柱内的填充剂，由于细微的压力变动而脱离。作为抑制 尖峰噪声的方法，例如，专利文献1中记载了，使用可以将作为微粒的粉 尘过滤并除去的过滤器的溶剂精制法。

这样，在使用了有机溶剂的分析中使用了凝胶渗透色谱(以下，也称为 GPC(Gelpermeation chromatography)。)，如上述那样，通过将溶剂精制， 从而成功地抑制尖峰噪声。

另一方面，在分析溶解于水系溶剂的聚合物的情况下，使用了凝胶过 滤色谱(以下，也称为GFC(Gel filtration chromatography)。)。另外在使 用GFC，利用光散射检测器进行高分子的表征的情况下，与GPC的情况 相比，具有易于产生尖峰噪声的倾向。

作为产生上述尖峰噪声的原因，认为理由在于：在进行GFC时，液 相色谱用的填充剂中包含的杂质残存着。作为液相色谱用填充剂，使用凝 胶化了的聚合物基材。然而，在上述凝胶化未完全进行的情况下，未反应 低聚物残留在凝胶内。该未反应低聚物被洗脱液一点一点地溶出，可以假 定这成为利用光散射检测器进行分析时的噪声的原因。

具体而言，使用了以往的液相色谱用填充剂的GFC中，在回收溶出 的滤液，利用红外分光光度计进行分析时，有时检测到具有甲基丙烯酰氧 基的较低分子量的低聚物。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2002-181800号公报

发明内容

发明所要解决的课题

本发明的目的在于提供在尺寸排阻液相色谱(SEC:Size ExclusionChromatography)中，使用光散射用检测器时，不易产生尖峰噪声的液相 色谱用填充剂，以及提供使用了该液相色谱用填充剂的分析方法。

用于解决课题的方法

本发明人通过使用提高了交联度的凝胶作为液相色谱用填充剂，从而 可以显著地减少尖峰噪声的产生，由此完成本发明。本发明包含例如，以 下事项。

[1]一种液相色谱用填充剂，其包含凝胶，所述凝胶是将包含40质 量％以上的具有(甲基)丙烯酰氧基的交联性单体的单体进行聚合而得的。

[2]根据[1]所述的液相色谱用填充剂，上述具有(甲基)丙烯酰氧 基的交联性单体为选自(聚)亚烷基二醇与(甲基)丙烯酸的酯化物、甘油与 (甲基)丙烯酸的酯化物、以及季戊四醇与(甲基)丙烯酸的酯化物中的至少1 种。

[3]根据[2]所述的液相色谱用填充剂，上述(聚)亚烷基二醇与(甲 基)丙烯酸的酯化物为下述通式(1)所示的化合物；