[发明专利]一种氮化硅纳米线增强多孔碳化硅材料及其制备方法

说明书

本发明涉及一种氮化硅纳米线增强多孔碳化硅材料及其制备方法。其技术方案是：以40~70wt%的碳化硅粉、15~35wt%的硅粉、1~5wt%的催化剂和10~20wt%的氮源为原料，外加原料20~30wt%的去离子水，搅拌，得到陶瓷浆料；向陶瓷浆料加入原料10~20wt%的发泡剂制成的泡沫，持续搅拌30~60min，得到陶瓷泡沫浆料；将陶瓷泡沫浆料倒入模具中，于氮气环境中静置，干燥，脱模，得到陶瓷坯体；将陶瓷坯体在氮气气氛下，升温至1100~1150℃，保温；再升温至1200~1600℃，保温；自然冷却，即得氮化硅纳米线增强多孔碳化硅材料。本发明工艺简单、成本低廉、原料利用率高和过程易于控制，所制制品气孔大小均一、气孔分布均匀和机械强度高。

技术领域

本发明属于多孔碳化硅材料技术领域。具体涉及一种氮化硅纳米线增强多孔碳化硅材料及其制备方法。

背景技术

多孔碳化硅材料自20世纪70年代开发以来，因具有耐高温、耐腐蚀和抗热震性能优良等优点，被广泛应用于冶金、化工、电子和生物等领域。

目前，氮化硅结合碳化硅材料的制备主要是通过氮气与硅粉直接接触发生反应生成氮化硅，使得多孔氮化硅结合碳化硅的产品内部的硅粉无法与氮气充分接触，不仅降低了硅粉的利用率，而且残存的硅粉与氮化硅形成结构缺陷，影响产品的性能。如“一种多孔氮化硅结合碳化硅复合陶瓷材料及其制备方法”（CN104926316 A）专利技术，因其硅粉在产品内部容易造成反应不完全而残留，导致产品内外结构不均一，而且在复合陶瓷材料中氮化硅以颗粒状态存在，增强作用有限，限制了产品的应用。又如在多孔碳化硅材料研究进展中（陈以心，王日初，王小锋，彭超群，孙月花.多孔SiC陶瓷的研究进展[J].中国有色金属学报,2015,第25卷(第8期): 2146-2156）所总结的多种制备方法，包括颗粒堆积烧结法、模板法、添加造孔剂法和直接发泡成形法等，但没有指出通过氮源和发泡剂结合制备氮化硅纳米线增强多孔碳化硅材料，所以其实际获得的产品气孔孔径不均一，机械强度较低，抗侵蚀性能差。

发明内容

本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种工艺简单、成本低廉、原料利用率高和过程易于控制的氮化硅纳米线增强多孔碳化硅材料的制备方法，用该方法制备的氮化硅纳米线增强多孔碳化硅材料气孔大小均一、气孔分布均匀和机械强度高。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案的具体步骤是：

步骤一、以40~70wt%的碳化硅粉、15~35wt%的硅粉、1~5wt%的催化剂和10~20wt%的氮源为原料，外加所述原料20~30wt%的去离子水，搅拌30~60min，得到陶瓷浆料。

步骤二、在搅拌条件下，向所述陶瓷浆料加入所述原料10~20wt%的发泡剂制成的泡沫，所述泡沫加入完毕，再持续搅拌30~60min，得到陶瓷泡沫浆料；所述泡沫中发泡剂和去离子水的质量比为1∶（10~15）。

步骤三、将所述陶瓷泡沫浆料倒入模具中，在室温条件和氮气环境中静置1~48h；然后在60~110℃条件下干燥12~24h，脱模，得到陶瓷坯体。

步骤四、将所述陶瓷坯体置于真空管式炉内，在氮气气氛条件下，先以5~10℃/min的速率升温至1100~1150℃，保温1~2h；再以1~4℃/min的速率升温至1200~1600℃，保温3~6h，然后自然冷却至室温，即得氮化硅纳米线增强多孔碳化硅材料。

所述碳化硅粉的纯度为85~99.9wt%，粒度为0.1~200μm。

所述硅粉的纯度为85~99.9wt%，粒度为0.1~200μm。

所述催化剂为铁粉、钴粉、镍粉中的一种；所述催化剂的纯度为99wt%以上，粒度为1~200μm。

所述氮源为叠氮化钠和氯化铵中的一种以上；氮源的纯度为99.0~99.9 wt%。