[发明专利]化学气相沉积法制备宏量六方氮化硼粉体的方法

说明书

本发明公开了一种化学气相沉积法制备宏量六方氮化硼粉体的方法，包括：将前驱物在含氮反应气氛中加热至900℃～1450℃并保温，之后在保护气氛中冷却至室温，获得粗产物，所述前驱物包含氧化硼与氯化镁的均匀混合物；以及，对所述粗产物进行后处理，从而获得六方氮化硼粉体。本发明工艺采用的原料廉价易得，工艺流程简单，可一步得到粗产物，前驱物反应效率高达95％，粗产物经简单后处理后即可形成纯度高达99％的产物，而且本发明工艺中只需改变反应温度范围，即可得到两种完全不同形貌和功能的六方氮化硼粉体产物。藉由本发明的工艺可轻松实现六方氮化硼的克级以上制备。

技术领域

本发明特别涉及一种化学气相沉积法制备宏量六方氮化硼粉体的方法，属于无机纳米材料技术领域。

背景技术

氮化硼有以下四种不同的变体结构：六方氮化硼(HBN)、菱方氮化硼(RBN)、立方氮化硼(CBN)和纤锌矿氮化硼(WBN)。其中很重要的六方氮化硼，呈白色，是经典的类石墨烯层状结构，具有优异的高导热(热导率为石英的十倍)、耐高温(熔点3000℃)、抗氧化(1200℃以上开始在空气中氧化)、电绝缘、疏水、润滑，以及的良好的化学稳定性(耐酸碱)和生物兼容性等，又被称为“白色石墨”。在六方氮化硼这个小家族中也有很多的成员如：氮化硼薄膜、氮化硼纳米片、氮化硼纳米管、多孔氮化硼、氮化硼纳米带、氮化硼纤维等。其中氮化硼薄膜在石墨烯电子器件和深紫外发光领域有着良好的应用的前景；氮化硼纳米片、氮化硼纳米管和氮化硼纤维是电子封装的热管理领域非常重要的散热填料，而且在润滑和摩擦领域也发挥着重要的作用；多孔氮化硼借助于其自身的多孔和疏水优势，是非常优良的自清洁环境友好型材料，在吸油、有机溶剂、染料等等除污方面发挥着重要的作用。

现有的六方氮化硼的制备方法也很多，如机械剥离法和溶液剥离法，主要用来制备氮化硼纳米片(Angew.Chem.Int.Ed.2012,51,6498–6501)；化学“鼓泡法”，主要制备氮化硼纳米片(Adv Mater.2011,23,4072-4076)；化学溶剂合成法，可以制备高比表面积氮化硼(Nat.Commun.2013.4:1777)；碳基材料高温置换反应，可制备氮化硼纳米管、氮化硼纳米片(ACS Nano.2014，8,9081-9088)等；化学气相沉积法，该种方法改变前驱物和生长条件可以制备氮化硼薄膜、氮化硼纳米片、氮化硼纳米管、多孔氮化硼、氮化硼纳米带、氮化硼纤维等多种形貌和功能的六方氮化硼材料(Nano Lett.2012,12,161-166)。

现有的制备方法虽然丰富多样，但因实验本身的局限性，但很难实现在大产量、高结晶性、低成本、环境友好型等这些方面都具有优越性，高成本、低效率严重制约了氮化硼的产业化发展进程。因此探索简约、高效的六方氮化硼制备技术具有十分重要的科研价值和现实意义。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种化学气相沉积法制备宏量六方氮化硼粉体的方法，以克服现有技术的不足。

为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：

本发明实施例提供了一种化学气相沉积法制备宏量六方氮化硼粉体的方法，其包括：

将前驱物在含氮反应气氛中加热至900℃～1450℃并保温，之后在保护气氛中冷却至室温，获得粗产物，所述前驱物包含氧化硼与氯化镁的均匀混合物；

对所述粗产物进行后处理，从而获得六方氮化硼粉体。

在一些实施方案中，所述氧化硼与氯化镁的摩尔比优选为2:3。

在一些实施方案中，所述化学气相沉积法制备宏量六方氮化硼粉体的方法包括：将所述氧化硼与氯化镁进行固相混合均匀形成所述前驱物，其中采用的固相混合方式包括研磨或搅拌等，且不限于此。

在一些较佳实施方案中，所述化学气相沉积法制备宏量六方氮化硼粉体的方法包括：将所述前驱物在含氮反应气氛中加热至900℃～1450℃并保温60～180min，之后在保护气氛冷却至室温，获得粗产物。