[发明专利]一种1,2‑二溴‑1,1,2,2‑四氟乙烷的制备方法

权利要求书

1.一种1,2-二溴-1,1,2,2-四氟乙烷的方法，其特征在于：在1,1-二溴-1,2,2,2-四氟乙烷中加入焙烧活化过的异构化催化剂，搅拌发生异构化反应即得目标产物，所述异构化催化剂为结晶态的硅酸盐或硅铝酸盐，由硅氧四面体或铝氧四面体通过氧桥键相连而形成的分子筛。

2.根据权利要求1所述的方法，所述催化剂为1)A型：钾－3A、钠A－4A、钙－5A；2)X型：钙－10X、钠－13X；3)Y型：钠Y，钙Y。

3.根据权利要求1或2所述的方法，所述催化剂分子筛的骨架元素为硅或铝或磷，骨架元素部分被硼、镓、锗、铁、镉、钛、钒、锰、钴、锌、铍和铜取代，孔道和空腔的大小为0.3－2.0nm。

4.根据权利要求3所述的方法，所述异构化催化剂的量为1,1-二溴-1,2,2,2-四氟乙烷重量的1-35％，异构化反应条件在0-80℃下搅拌5min-12h。

5.根据权利要求1所述的方法，异构化催化剂的量为1,1-二溴-1,2,2,2-四氟乙烷重量的8-25％，反应压力为0－0.3MPa，反应时间为10min－5h。

6.根据权利要求1所述的方法，所述催化剂在使用前，需要在100－400℃下高温焙烧活化3－6h，活化结束后降至室温，干燥无水保存；催化剂使用结束可在200－400℃条件下加热通氮气再生，回收利用。

7.根据权利要求1所述的方法，还包括目标产物的提纯步骤，所述目标产物的提纯采用间歇式进料精馏方法。

8.根据权利要求7所述的方法，所述精馏中所用精馏塔为填料塔，所用填料构型选用拉西环、鲍尔环、阶梯环以及弧鞍型/矩鞍型中的一种。

9.根据权利要求8所述的方法，所用填料的材质选用陶瓷填料、金属填料或玻璃填料。

10.根据权利要求7所述的方法，所述精馏操作压力为0.1－1.6MPa，精馏塔釜温度50-80℃，收集47-48℃馏分，得到纯度大于99％的1,2-二溴-1,1,2,2-四氟乙烷。

11.根据权利要求1所述的方法，所述原料1,1-二溴-1,2,2,2-四氟乙烷使用前需提纯至90％以上，所述原料提纯的方法为向原料中加入一定浓度的碱水溶液搅拌，与碱水溶液分离后蒸馏提纯，得到1,1-二溴-1,2,2,2-四氟乙烷纯品。

12.根据权利要求1所述的方法，所述碱为氢氧化钠或氢氧化钾，碱液浓度为5％－25％。