[发明专利]电厂水汽中微量/痕量氯离子自动快速分析方法及系统

说明书

技术领域

本发明涉及电厂水汽的检测，具体的说，涉及一种电厂水汽中微量/痕量氯离子自动快速分析方法及系统。

背景技术

氯离子是发电机组水汽系统中危害最大的阴离子之一，水汽中含有痕量级氯离子会破坏机组热力系统金属内壁氧化物保护膜的完整性，导致系统腐蚀破坏，危及发电机组安全经济稳定运行。国内标准《GB-T12145-2016火力发电机组及蒸汽动力设备水汽质量》对不同容量、不同型式发电机组的锅炉水、给水、蒸汽等水汽中微量和痕量氯离子含量确定了具体的控制范围要求。因此，对电厂水汽中微量、痕量级的氯离子含量进行准确检测是十分必要的。

目前，离子色谱法常用于测定水中微量和痕量级的氯离子。在电力行业，离子色谱法常用于测定机组水汽中的痕量氯离子，而微量氯离子的测定采用分光光度法或电极法，常量的氯离子含量测定则采用摩尔滴定法。

目前，本领域多采用离子色谱法、硫氰酸汞分光光度法等方法进行微量氯离子的测量，但是这些测量方法存在诸多弊端，具体阐述如下：

离子色谱法：

离子色谱是高效液相色谱的一种模式，其主要用于阴离子、阳离子的分析检测。离子色谱法选择性好，灵敏度高，可同时测定多组分。离子色谱仪由流动相传送部分、分离柱、检测器和数据处理设备四部分组成。离子色谱法检测氯离子大致包括以下步骤：首先测定已知组成和浓度的标准样品溶液，由数据处理系统生成校正曲线，再分析经过必要前处理的样品溶液，最后数据处理系统将其结果与先前生成的校正曲线进行比较，完成定量计算，得到样品的分析结果。

离子色谱(IC)的关键部件之一是分离柱。分离柱是根据待测离子的保留特性，在检测前将被检测离子分离的交换柱。离子色谱对阴离子的分析是分析化学中的一项新的突破，其可以同时、灵敏而准确地测定多种阴离子，一般可在15-30min内完成7种常见阴离子(F^-、Cl^-、NO₃^-、Br^-、NO₂^-、PO₄^3-、SO₄^2-)和6种常见阳离子(Li⁺、Na⁺、NH₄⁺、K⁺、Mg²⁺、Ca²⁺)的分析。离子色谱分析的浓度范围为μg/L-mg/L，进样体积较小，对常见阴离子的检出限小于10μg/L，通过优化分析系统和分析条件，检测限可达10^-12g/L或更低。

但是，离子色谱法也存在诸多缺点，如：

(1)系统复杂；

(2)维护工作量大；

(3)因其系统复杂、对使用环境和操作水平要求较高，所以更加适用于科研与实验室的检测分析，而不适合工业现场即时检测分析或在线监测分析；

(4)仪器价格昂贵。

硫氰酸汞分光光度法：

硫氰酸汞分光光度法是测定水中氯离子的经典分析方法，在《DL/T 1203-2013硫氰酸汞-分光光度法》标准中，该方法为手工分析法，检测范围为25μg/L-1000μg/L。

流动注射-硫氰酸汞分光光度法：

流动注射-硫氰酸汞分光光度法也可以测定电厂炉水中微量氯离子含量，该方法为自动分析法，检出下限为20μg/L。

流动注射-在线离子交换预富集-分光光度法：

流动注射-在线离子交换预富集-分光光度法也可以测定电厂水汽中痕量氯离子，该方法的检出下限为1.0μg/L，分析效率为2-6样/小时。

其他检测方法：

专利CN 102156101 A公开了一种高纯水中痕量氯离子的连续测量方法及装置，其作用原理是，取一定量水样流经特定装置(内装离子交换树脂)，氯离子被定量富集在树脂上，再选用比水样体积小几十倍的某种溶液将其从树脂上洗脱下来，从而达到富集浓缩氯离子的目的，随后直接用分光光度计对浓缩样中的氯离子进行测定。