[发明专利]一种光诱导一锅法合成烯烃类化合物的方法有效
| 申请号： | 201710201407.4 | 申请日： | 2017-03-30 |
| 公开（公告）号： | CN108658716B | 公开（公告）日： | 2020-06-19 |
| 发明（设计）人： | 付华;蒋敏;杨海军 | 申请（专利权）人： | 清华大学 |
| 主分类号： | C07C1/26 | 分类号： | C07C1/26;C07C15/46;C07C17/263;C07C25/28;C07C253/30;C07C255/50;C07D213/16;C07D213/127;C07C15/44;C07C41/30;C07C43/215;C07C231/12;C07C233/09 |
| 代理公司： | 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 | 代理人： | 关畅;王春霞 |
| 地址： | 100084 北京市海淀区北京*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 光诱导 一锅 合成 烯烃 化合物 方法 | ||
1.式I所示烯烃类化合物的合成方法，包括如下步骤：
在惰性气氛中，以碱金属碳酸盐作为碱，以有机膦化合物作为辅剂，以光敏剂作为催化剂，在光照的条件下卤代烃和醛类化合物进行反应得到所述烯烃类化合物；
所述卤代烃的结构式如式II所示，所述醛类化合物的结构式如式III所示，所述有机膦化合物的结构式如式Ⅳ所示，
其中，R1为未被取代或被取代的C6～C20芳基；R2为选自H、C1～C20烷基、C1～C20卤代烷基、C2～C20烯基、C2～C20卤代烯基、C2～C20炔基、C6～C20芳基、C6～C20卤代芳基、卤原子、-OH、-NO2、-NH2、-NHR”’、-C(＝O)OR”’、-NHC(＝O)R”’、-OR”’、-C(＝O)R”’或HOR””-的取代基，各个所述取代基未被取代或被取代，其中R”’为H、C1～C6烷基、C1～C6卤代烷基、C2～C6烯基、C2～C6卤代烯基、C2～C6炔基、苯基、苄基或卤代苄基，R””为C1～C6亚烷基、C2～C6亚烯基或C2～C6亚炔基；
R3、R4和R5表示连接在磷上的取代基，独立地选自C1～C20烷基、C2～C20烯基、C2～C20炔基、C6～C20芳基、-OR’的取代基，各个所述取代基未被取代或被取代，其中R’为C1～C6烷基、C2～C6烯基、C2～C6炔基、苯基或苄基；
X为F、Cl、Br或I；
所述光敏剂为Ru(bpy)3Cl2、[Ir(ppy)2dtbbpy]PF6或Ir(ppy)3；
所述碱金属碳酸盐的化学式为M2CO3，M表示Li、Na、K、Rb或Cs；
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述反应的温度为室温至35℃；
所述反应在常压下进行。
3.根据权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于：所述反应的溶剂为乙腈、二甲基乙酰胺或二甲基甲酰胺。
4.根据权利要求3所述的合成方法，其特征在于：所述有机膦化合物与所述烯烃类化合物的摩尔比为1.0～5.0：1；
所述碱金属碳酸盐与所述烯烃类化合物的摩尔比为1.0～5.0：1；
所述光敏剂与所述烯烃类化合物的摩尔比为0.001～0.005：1。
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