[发明专利]一种手性磷芴氧化物的制备方法在审
| 申请号： | 201710247274.4 | 申请日： | 2017-04-16 |
| 公开（公告）号： | CN107226827A | 公开（公告）日： | 2017-10-03 |
| 发明（设计）人： | 崔玉明;徐利文;林燕 | 申请（专利权）人： | 杭州师范大学 |
| 主分类号： | C07F9/6568 | 分类号： | C07F9/6568 |
| 代理公司： | 杭州杭诚专利事务所有限公司33109 | 代理人： | 王江成 |
| 地址： | 311121 浙江省杭*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 手性 氧化物 制备 方法 | ||
1.一种手性磷芴氧化物的制备方法，其特征在于，以2-溴代苯基二芳基膦氧化物为原料，与催化剂前体、无机碱、助剂，在反应介质中，惰性气体保护下于100-140℃下反应2-24h，通过分离方法分出产物，得到手性磷芴氧化物。
2.根据权利要求1所述的一种手性磷芴氧化物的制备方法，其特征在于，手性磷芴氧化物的结构式如(I)所示：
式中：R和R’分别独立选自烷基，烷氧基，芳基，卤素，三氟烷基中一种。
3.根据权利要求1所述的一种手性磷芴氧化物的制备方法，其特征在于，2-溴代苯基二芳基膦氧化物的浓度为0.1-1.0mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种手性磷芴氧化物的制备方法，其特征在于，所述的催化剂前体为钯盐与手性含膦配体原位形成的络合物。
5.根据权利要求4所述的一种手性磷芴氧化物的制备方法，其特征在于，所述手性膦配体选自单膦、双膦化合物中一种，用量为2-溴代苯基二芳基膦氧化物摩尔量的2～10％。
6.根据权利要求5所述的一种手性磷芴氧化物的制备方法，其特征在于，手性含膦配体选自下述结构式中一种：
7.根据权利要求4所述的一种手性磷芴氧化物的制备方法，其特征在于，所述钯盐选自氯化钯，乙酸钯，三(二亚苄基丙酮)二钯，三氟乙酸钯中一种，用量为2-溴代苯基二芳基膦氧化物摩尔量的1～10％。
8.根据权利要求1所述的一种手性磷芴氧化物的制备方法，其特征在于，所述无机碱选自碳酸钾，碳酸铯、乙酸钾中一种，用量为2-溴代苯基二芳基膦氧化物摩尔量的110-300％。
9.根据权利要求1所述的一种手性磷芴氧化物的制备方法，其特征在于，所述助剂选自三甲基乙酸，用量为2-溴代苯基二芳基膦氧化物摩尔量的10-50％。
10.根据权利要求1所述的一种手性磷芴氧化物的制备方法，其特征在于，所述反应介质选自甲苯、二甲苯、三甲苯、氯苯中一种。
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