[发明专利]一种无催化剂的碳酸甲乙酯连续合成方法

说明书

（一）技术领域

本发明属于酯交换法合成有机化合物的技术领域，特别涉及一种无催化剂的碳酸甲乙酯连续合成方法。

（二）背景技术

碳酸甲乙酯是一种用途广泛的不对称碳酸酯化合物，主要用作溶剂和有机合成中间体，特别是用作锂电池中非水溶性电解质的溶剂，与对称碳酸酯相比，由于它同时拥有甲基和乙基，因此兼有碳酸二甲酯和碳酸二乙酯的优点。作为锂离子电池电解质溶剂时，由于碳酸甲乙酯粘度小，介电常数大，对锂盐的溶解性强，更能提高电池的能量密度和放电容量，更能提高安全性能和延长使用寿命，以及良好的低温使用性能。

碳酸甲乙酯的合成方法主要有光气法、氧化羰化法和酯交换法。光气法原料剧毒，且在反应过程中产生的氯化氢严重腐蚀设备，严重污染环境，该法已经逐渐被淘汰了。

氧化羰化法尚不完善，存在选择性低、催化剂价格昂贵、难以操作控制等缺点。

酯交换法有碳酸二甲酯与碳酸二乙酯、碳酸二甲酯与乙醇以及碳酸二乙酯与甲醇为原料的三种合成路线，在合成过程中，重要的是选择催化剂，催化剂的选择、制备、分离、回收步骤繁琐而且成本也有较大增加。

综上所述，以上所提到的光气法、氧化羰化法和催化剂酯交换法，都存在一定的缺陷。

（三）发明内容

本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种无催化剂的碳酸甲乙酯连续合成方法。

本发明是通过如下技术方案实现的：

一种无催化剂的碳酸甲乙酯连续合成方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）将碳酸二甲酯、乙醇按比例混合，混合后经过换热器预热后加入到合成塔内；（2）碳酸二甲酯与乙醇在合成塔内在一定温度、压力且无催化剂存在的条件下进行酯交换反应；（3）合成塔顶部分离、回收轻组分；（4）合成塔釜底收集碳酸甲乙酯粗品。

其中，合成塔进料碳酸二甲酯和乙醇质量比调整从3:1到5:1，可得碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯产品比例5:1到9:1。

进一步，合成塔内的在工作压力1.3～1.5MPa。

进一步，合成塔内的温度为200℃~215℃。

进一步，所述合成塔顶部分离的轻组分经过冷凝器冷凝后回收至甲醇储罐内。

进一步，合成塔釜底收集的碳酸甲乙酯经过冷凝器冷凝后回收至粗品储罐内。

进一步，所述粗品储罐内的碳酸甲乙酯经过脱醇、脱轻和精制后得到成品碳酸甲乙酯。

本发明的有益效果是：本发明不需要添加催化剂，避免了催化剂的选择、制备、分离、回收等繁琐步骤，降低了生产成本，实现碳酸甲乙酯的连续化生产。

（四）具体实施方式

实施例1

包括以下步骤：

（1）将碳酸二甲酯、乙醇按比例混合，混合后经过换热器预热后加入到合成塔内；

（2）碳酸二甲酯与乙醇在合成塔内的温度为200℃~215℃、合成塔内的在工作压力1.3～1.5MPa且无催化剂存在的条件下进行酯交换反应；

（3）合成塔顶部分离、回收轻组分；

（4）合成塔釜底收集碳酸甲乙酯粗品。

合成塔进料碳酸二甲酯和乙醇质量比调整从3:1，可得碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯产品比例5:1。

合成塔顶部分离的轻组分经过冷凝器冷凝后回收至甲醇储罐内。

合成塔釜底收集的碳酸甲乙酯经过冷凝器冷凝后回收至粗品储罐内。粗品储罐内的碳酸甲乙酯经过脱醇、脱轻和精制后得到成品碳酸甲乙酯。

实施例2

包括以下步骤：

（1）将碳酸二甲酯、乙醇按比例混合，混合后经过换热器预热后加入到合成塔内；

（2）碳酸二甲酯与乙醇在合成塔内的温度为200℃~215℃、合成塔内的在工作压力1.3～1.5MPa且无催化剂存在的条件下进行酯交换反应；

（3）合成塔顶部分离、回收轻组分；

（4）合成塔釜底收集碳酸甲乙酯粗品。

合成塔进料碳酸二甲酯和乙醇质量比调整从3.5:1，可得碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯产品比例5.8:1。

合成塔顶部分离的轻组分经过冷凝器冷凝后回收至甲醇储罐内。

合成塔釜底收集的碳酸甲乙酯经过冷凝器冷凝后回收至粗品储罐内。粗品储罐内的碳酸甲乙酯经过脱醇、脱轻和精制后得到成品碳酸甲乙酯。

实施例3

包括以下步骤：

（1）将碳酸二甲酯、乙醇按比例混合，混合后经过换热器预热后加入到合成塔内；

（2）碳酸二甲酯与乙醇在合成塔内的温度为200℃~215℃、合成塔内的在工作压力1.3～1.5MPa且无催化剂存在的条件下进行酯交换反应；