[发明专利]一种硅掺杂二氧化钛光催化剂的制备方法有效
申请号: | 201710377693.X | 申请日: | 2017-05-25 |
公开(公告)号: | CN106994339B | 公开(公告)日: | 2019-08-20 |
发明(设计)人: | 方泽波;黄俊杰 | 申请(专利权)人: | 绍兴文理学院 |
主分类号: | B01J21/06 | 分类号: | B01J21/06 |
代理公司: | 绍兴市寅越专利代理事务所(普通合伙) 33285 | 代理人: | 郭云梅 |
地址: | 312000 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 掺杂 氧化 光催化剂 制备 方法 | ||
本发明公开了一种硅掺杂二氧化钛光催化剂的制备方法,以二氧化钛为光催化主材料,以硅酸作为掺杂剂与酸性剂制备得到硅掺杂二氧化钛材料。本发明制备的光催化材料具有稳定的光催化效果,同时也具有良好的结构稳固性,以及性能稳定性。
技术领域
本发明属于光催化材料技术领域,具体涉及一种硅掺杂二氧化钛光催化剂的制备方法。
背景技术
作为半导体光催化剂之一的TiO2光催化材料是目前研究最多的一种新型环境友好材料,光催化剂的性质是光催化氧化过程中的关键因素。TiO2的晶型、晶粒大小和粒径、表面态等因素对其光催化性能都有较大影响。表面积大的纳米粒子由于其表面效应和体积效应,决定了它具有很好的催化活性和选择性。纳米TiO2由于其量子尺寸效应使其导带和价带能级变成分立能级,能隙变宽,导带电位变的更负,而价带电位变的更正,这意味着其具有更强的氧化和还原能力;又因为纳米粒子的粒径小,光生载流子比粗颗粒更加容易从粒子内部迁移到表面,明显减小了电子与空穴的复合几率,也有利于提高光催化性能。因此,制备比表面积大、粒径小的TiO2已成为光催化领域研究的焦点。
最近文献报道硅掺杂的TiO2具有大的比表面和小的粒径,在光催化中表现出优越的光催化能力。但是目前硅掺杂TiO2的制备主要是通过硅和Ti的前驱体共水解来实现。这些方法由于要控制钛前驱体的水解,使得制备工艺很复杂,而且反应时间较长,得到的TiO2需要经过高温后处理才能得到结晶好的TiO2。发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足之处,提供一种硅掺杂二氧化钛光催化剂的制备方法,制备的光催化材料具有稳定的光催化效果,同时也具有良好的结构稳固性,以及性能稳定性。
为了解决上述技术问题,本发明提供一种硅掺杂二氧化钛光催化剂的制备方法,以二氧化钛为光催化主材料,以硅酸作为掺杂剂与酸性剂制备得到硅掺杂二氧化钛材料。
所述制备方法的具体步骤如下:
步骤1,将纳米二氧化钛加入至无水乙醇中,加入分散剂,并搅拌均匀,得到二氧化钛浆液;
步骤2,将硅酸加入至二氧化钛浆液中,进行密封超声分散,得到分散浆液;
步骤3,将分散浆液放入密封反应釜中,加入发泡剂密封反应,冷却后,得到反应浆液;
步骤4,将反应浆液放入减压蒸馏釜中,进行减压蒸馏,得到半固化浆料;
步骤5,将半固化浆料进行马弗炉中高温烧结得到硅掺杂二氧化钛;
步骤6,将硅掺杂二氧化钛放入电解槽进行电解活化,得到具有活性的硅掺杂二氧化钛光催化剂。
步骤1中的纳米二氧化钛加入无水乙醇形成醇浆液,所述无水乙醇的质量是纳米二氧化钛的20-30倍,所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮,所述搅拌速度为100-500r/min。
乙醇是良好的成膜剂,能够将纳米二氧化钛分散均匀,形成悬浊状,并且加入分散剂能够提高二氧化钛的悬浊性能,同时为后续硅酸加入形成预防机制,防止因水而二氧化钛团聚。
步骤2中的硅酸加入量是二氧化钛的2-5%,所述超声的频率为2-8kHz。
密封超声的方式能够将硅酸分散至无水乙醇中,在超声作用下,将二氧化钛与硅酸形成良好的分散体系,将硅酸粘附在二氧化钛之间起到初步的表面硅吸附。
步骤3中的发泡剂的加入量是纳米二氧化钛的1-1.5%,所述发泡剂采用氯化铵,所述密封反应的温度为70-80℃,所述压力为0.1-0.3MPa。
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