[发明专利]一种氨基乙酸废水的综合处理方法

说明书

本发明涉及化工分离技术领域，特别是涉及一种氨基乙酸废水的综合处理方法。包括以下步骤：(1)采用真空干燥将氨基乙酸废水中的水、酰胺类物质与氯化铵混盐X分离，得到含水和酰胺类物质的混合液A，以及氯化铵混盐溶液M；(2)对混合液A进行分段真空精馏，并将水和酰胺类物质分别回收；(3)对氯化铵混盐溶液M进行洗涤精制。

技术领域

本发明涉及化工分离技术领域，特别是涉及一种氨基乙酸废水的综合处理方法。

背景技术

在氨基乙酸生产过程中的萃取结晶工段会产生相当数量含大量甲醇的萃取母液，萃取母液经过回收甲醇后的母液成为氨基乙酸废水。氨基乙酸废水是一种混合水溶液，主要成分为水、氨基乙酸、无机氯化铵、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、甲酰胺等。由于氨基乙酸废水含有多种有机和无机污染物，直接排放会对环境造成巨大的污染。

目前工业上多采用多效蒸发和精馏的方法对于氨基乙酸废水进行有机组分和氯化铵的回收。其中，多效蒸发仅能对部分氯化铵进行回收，能耗较高且蒸发组分无法有效分离，经济效益低。精馏可对有机组分及氯化铵进行回收，但能耗较高且效果不理想；这是由于在高温下，废水中的乌洛托品分解为甲醛并发生甲醛的聚合，造成塔釜物料粘度急剧增大，从而导致分离困难、能量消耗大、回收费用高、釜残量大等问题。

发明内容

为解决现有技术中对氨基乙酸废水处理时存在的能耗大、经济效益低、釜残量大等诸多不足，本申请提供了一种氨基乙酸废水的综合处理方法，具体技术方案如下：

本发明提供了一种氨基乙酸废水的综合处理方法，包括以下步骤：

(1)采用真空干燥将氨基乙酸废水中的水、酰胺类物质与氯化铵混盐X分离，得到含水和酰胺类物质的混合液A，以及氯化铵混盐溶液M；

(2)对混合液A进行分段真空精馏，并将水和酰胺类物质分别回收；

(3)对氯化铵混盐溶液M进行洗涤精制。

其中，所述酰胺类物质选自N,N-二甲基甲酰胺、甲酰胺中的一种以上。

步骤(1)所述真空干燥的具体过程包括：在压强为1-3kPa、温度为50-70℃的条件下，所述氨基乙酸废水中的水和酰胺类物质充分蒸发形成混合蒸汽，混合蒸汽经冷凝后形成混合液A；所述氨基乙酸废水中的氯化铵混盐X与未蒸发的液相一起形成氯化铵混盐溶液M。

步骤(2)所述分段真空精馏的具体过程包括：混合液A在第一精馏塔的中下部进行一段真空精馏，第一精馏塔内控制压力为5-7kPa，温度为50-70℃，混合液A中的水被蒸发，在第一精馏塔的塔顶得到水蒸气，所述水蒸气经冷凝后收集；在第一精馏塔的塔釜得到含酰胺类物质(N,N-二甲基甲酰胺、甲酰胺等)的混合液B；

所述混合液B进入第二精馏塔，并在第二精馏塔的中下部进行二段真空精馏，第二精馏塔内控制压力为1-3kPa，温度为70-85℃，混合液B中的N,N-二甲基甲酰胺被蒸发，在第二精馏塔的塔顶得到N,N-二甲基甲酰胺蒸汽，所述N,N-二甲基甲酰胺蒸汽经冷凝后收集；在第二精馏塔的塔釜得到含甲酰胺等有机组分的混合液C；

将所述混合液C收集，待混合液C储存达到一定量(例如约1000kg)之后送入第三精馏塔的中下部进行三段真空精馏，第三精馏塔内控制压力为5-7kPa，温度为90-120℃，在第三精馏塔的塔顶得到甲酰胺蒸汽，所述甲酰胺蒸汽经冷凝后收集；在第三精馏塔的塔釜得到釜残。

步骤(3)所述洗涤精制的具体过程包括：将洗涤液与氯化铵混盐溶液M接触和洗涤，得到澄清液E和固液混合物F，对所述固液混合物F进行降温结晶和固液分离，得到氯化铵N和液相组分G。

其中，所述洗涤精制过程在逆流洗涤器或化盐桶中进行。