[发明专利]富集纯化高过成熟可溶有机质中生物标志化合物的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种富集纯化高过成熟可溶有机质中生物标志化合物的方法。

背景技术

处于高过成熟演化阶段的原油或氯仿沥青“A”中的组分以正构烷烃为主，其含量高达90％以上，而异构化合物在其中的浓度一般非常低，使用GC-MS测定高过成熟可溶有机质中生物标志化合物时，往往无法准确定性分析甾烷、萜烷类生物标志化合物的组成，更无法检测其相对浓度，具体原因主要表现在以下两个方面：

(一)、生物标志化合物含量太低检测不出来；

(二)、正构烷烃的峰形过高影响了生物标志化合物的峰形。

因此，这给高过成熟可溶有机质中生物标志化合物的地球化学分析研究造成了鉴别和定量的困难，也限制了地球化学技术在深层高温高压条件下的油气勘探中的应用。

一般实验室的处理方法都是利用5A分子筛去除可溶有机质里的正构烷烃，但是这种方法存在两个方面的缺陷，其一是获得异构烷烃的过程中需要加压，增加了实验人员操作的风险性；另一方面的缺陷是获得5A分子筛里正构烷烃的过程中需要破环分子筛，破坏过程中产生的大量热能在一定程度上影响了正构烷烃的含量和结构。

现有文献中也有关于纯化正构烷烃的实验方法的报道，但是在富集纯化高过成熟可溶有机质中生物标志化合物方面没有详细的测试技术。比如做色谱样品过程中，大量异构的存在会使正构烷烃的积分结果不准确，Shiping Xu(Shiping Xu,Yongge Sun.An improved method for the micro-separation of straight chain and branched/cyclic alkanes:Ureainclusion paper layer chromatography.Organic Geochemistry,2005(36):1334–1338)等和徐芬芳(徐芬芳.沉积岩和石油中烷烃尿素络合的纸层析法.地球化学,1984(2):186-188)等利用纸层析法分离正构和异构烷烃，但是获得样品量很少，同时容易丢失轻烃部分，样品的色谱主峰碳也会发生改变。

因此，提供一种富集纯化高过成熟可溶有机质中生物标志化合物的方法已经成为本领域亟需解决的技术问题。

发明内容

为了解决上述的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种富集纯化高过成熟可溶有机质中生物标志化合物的方法。

为了达到上述目的，本发明提供了一种富集纯化高过成熟可溶有机质中生物标志化合物的方法，该方法采用尿素的甲醇饱和溶液络合纯化高过成熟可溶有机质中的正构烷烃，同时富集生物标志化合物，其包括以下步骤：

a、对高过成熟可溶有机质样品进行预处理，得到饱和烃样品；

b、将饱和烃样品浓缩至半干后加入正己烷和丙酮的混合溶液溶解，得到混合溶液B；

c、在搅拌条件下，向所述混合溶液B中加入尿素的甲醇饱和溶液，得到混合溶液C；

d、对混合溶液C进行过滤，得到滤液及尿素；

e、将滤液吹干，再用正己烷淋洗后浓缩至自动进样瓶，采用GC-MS进行测定；

f、将尿素用去离子水溶解，再用正己烷萃取后浓缩至自动进样瓶，采用GC-MS测定。

根据本发明具体实施方式，在所述的方法中，优选地，步骤a中所述预处理包括以下步骤：

向所述高过成熟可溶有机质样品中加入正己烷，沉淀过夜；过滤去除沥青质后浓缩，再向浓缩后所得样品中加入粗粒硅胶吸附，待半干后转入氧化铝硅胶色层柱进行分离，得到饱和烃样品。

其中，首先，本发明对对预处理过程中正己烷的用量不做具体要求，本领域技术人员可以根据需要合理调整其使用量，只要保证可以去除沥青质即可，在本发明具体实施方式中，正己烷的用量为每20毫克高过成熟可溶有机质样品中加入5-10毫升正己烷溶液。

其次，预处理过程中所涉及浓缩的目的是使正己烷溶剂挥发，并尽量保证样品中的轻组分不挥发，该浓缩操作为本领域常规操作，本领域技术人员知晓如何对过滤去除沥青质后的样品进行浓缩，并保证实现本发明的目的。

此外，本发明对预处理过程中粗粒硅胶的具体用量也不做具体要求，本领域技术人员也可以根据现场作业需要合理调整其使用量，只要保证可以将浓缩后所得样品吸附至半干即可。

在所述的方法中，优选地，步骤b中，所述饱和烃样品与正己烷和丙酮的混合溶液的体积比为1:10。

在所述的方法中，优选地，步骤c中，混合溶液B与尿素的甲醇饱和溶液的体积比为5:1。

在所述的方法中，优选地，步骤d包括以下具体步骤：