[发明专利]一种季铵盐改性聚噻吩插层石墨烯的制备方法有效
申请号: | 201710648083.9 | 申请日: | 2017-08-01 |
公开(公告)号: | CN107417972B | 公开(公告)日: | 2019-02-15 |
发明(设计)人: | 赵阳 | 申请(专利权)人: | 赵阳 |
主分类号: | C08K9/04 | 分类号: | C08K9/04;C08K7/00;C08K3/04;C08G61/12;C08K3/22 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 233500 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 铵盐 改性 噻吩 石墨 制备 方法 | ||
1.一种季铵盐改性聚噻吩插层石墨烯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)取70-80重量份的噻吩,加入到其重量6-9倍的氯仿中,搅拌均匀,加入3-5重量份的油酸,升高温度为65-70℃,超声16-20分钟,蒸馏除去氯仿,得油酸化单体;
(2)取2-4重量份的3-氨基丙基三乙氧基硅烷,加入到其重量10-13倍的二甲基甲酰胺中,加入14-20重量份的六水三氯化铁,超声3-7分钟,得氨基酰胺溶液;
(3)取油酸化单体,加入到上述氨基酰胺溶液中,升高温度为50-60℃,保温搅拌30-40分钟,通入氮气,降低温度为10-15℃,保温搅拌10-15小时,滴加氨水溶液,调节pH为9-10,搅拌反应120-150分钟,依次加入5-6重量份的无水乙醇、2-3重量份的无水氯化钙,升高温度为65-70℃,搅拌10-15分钟,控制真空度为0.1MPa,调节反应釜温度为160-170℃,保温反应6-7小时,出料,过滤,将沉淀用去离子水与无水乙醇洗涤,真空60-65℃下干燥,得酰胺化磁性聚噻吩;
(4)取上述酰胺化磁性聚噻吩,加入到其重量4-7倍的去离子水中,搅拌均匀,与10-14重量份的、浓度为20-30%的甲醛水溶液混合,在30-35℃下搅拌反应40-50分钟,过滤,将沉淀水洗,常温干燥,得甲基化磁性聚噻吩;
(5)取甲基化磁性聚噻吩,加入到其重量10-13倍的去离子水中,搅拌均匀,加入3-5重量份的二甲胺,升高温度为70-75℃,保温搅拌20-30分钟,冷却至常温,滴加0.5-1mol/l的硫酸,调节pH为2-3,搅拌反应2-3小时,得季铵化磁性聚噻吩溶液;
(6)取140-160重量份的氧化石墨烯,加入到其重量40-50倍的去离子水中,超声3-5分钟,加入上述季铵化磁性聚噻吩溶液,在25-30℃下超声60-70分钟,过滤,将沉淀水洗,真空60-65℃下干燥,即得所述季铵盐改性聚噻吩插层石墨烯。
2.根据权利要求1所述的一种季铵盐改性聚噻吩插层石墨烯的制备方法,其特征在于,所述的氨水溶液的浓度为10-14%。
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