[发明专利]利用铬铁制备氧化铬绿的方法

权利要求书

1.利用铬铁制备氧化铬绿的方法，包括以下步骤：

第1步，提供电解装置，包括：

电解槽，包括筒形主体部和连接在该主体部下方的锥形收集部，所述主体部和所述收集部相连通，所述主体部的上端设置电解液入口，所述主体部的下端设置电解液出口；

双阴极装置，内阴极设置于所述电解槽中，电解槽的筒形主体部用作外阴极；

双阳极装置，包括筒形内阳极和套设在所述筒形内阳极之外的筒形外阳极，所述内阳极和外阳极组成环形结构，所述双阳极装置置于电解槽的筒形主体部内，且双阴极装置的内阴极套设在内阳极内部，块状工业铬铁填充于所述内阳极和外阳极之间，所述外阴极与外阳极、内阴极与内阳极之间的距离保持一致；

绝缘隔板，设置于电解槽中用于支撑所述双阳极装置；

多个沉降槽，沉降槽为筒形主体和该主体下方的锥形收集部组成，每一沉降槽设置进料口和出料口，出料口低于进料口，锥形底部设置固渣排料口，第一个沉降槽的进料口和所述电解槽的出料口通过导管连接，所述第一个沉降槽的出料口和第二个沉降槽的进料口通过导管连接，依照此连接方式，最后一个沉降槽的出料口通过导管连通所述电解槽；

电源，所述电源的正极与双阳极装置的外阳极、内阳极同时电连接，所述电源的负极与双阴极的外阴极、内阴极同时电连接；

第2步，所述电解质溶液采用氨的水盐体系，将电解质溶液自所述电解液入口导入电解槽中，接通电源，进行电解反应，在电解槽中得到固液混合浆料，电解过程中电解质溶液采用自循环方式，从电解液入口进入电解槽，得到的固液混合浆料从电解液出口通过导管依次经过多个沉降槽，并由最后一个沉降槽的出料口通过导管回流到电解槽中，电解过程中电解槽中溶液温度自动控制在20℃～60℃，根据公式1控制电解液循环反应的时间，固液分离后得到铬酸铵盐溶液；

t＝c₁·v₁·M₂/(2·n·M₁·I·η) 公式1

其中，

c₁为所述氨的水盐体系电解质溶液中NH₄⁺的浓度，g/L；

V₁为所述氨的水盐体系电解质溶液中NH₄⁺溶液的体积，L；

M₁为所述氨的水盐体系电解液中NH₄⁺的摩尔质量，g/mol；

M₂为铬酸铵溶液中铬酸铵的摩尔质量，g/mol；

I为电流值，A；

η为电流效率，％；

n为每摩尔电子对应生成铬酸铵的量，g/Ah；n＝0.94；

第3步，将第2步获得的铬酸铵溶液依次进行蒸发浓缩、冷却结晶、过滤分离得到铬酸铵固体，将所述铬酸铵固体在950℃～1100℃温度下煅烧2h～12h得到氧化铬绿。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：采用多套所述第1步提供的电解装置通过导管串联，形成多级串联的电解装置，所述多级串联的电解装置用于所述第2步的电解过程，实现逐级电解、连续性生产；每一套电解槽电解产出的混合料浆经导管依次进入与电解槽配套的多个沉降槽，在沉降槽中经过逐级沉降，混合料浆中的细小铬铁、固体氢氧化铁和铬酸铵碱性溶液得以分离，最后一个沉降槽出料口的混合料液通过三通分料口实现85％～97％的混合料液返回原电解槽维持正常电解，剩余的3％～15％作为下一级电解原料进入下一级电解槽，以此类推；第一级电解槽中连续补加新鲜电解液，最后一级电解槽的最后一级沉降槽出料口连续得到铬酸铵溶液。

3.如权利要求2所述的方法，其特征在于：所述多级串联的电解装置逐级电解、连续性生产过程中，第一级电解槽连续补充新的电解质溶液的量，每一级电解槽最后一个沉降槽出料口的混合料液通过三通分料口进入下一级电解槽的混合料液的量、最后一级电解槽连续产出合格的铬酸铵溶液的量均是通过公式1控制单位电解反应时间内需要消耗的氨水或铵盐的量来控制的；多套串联电解槽中经沉降槽沉降分离后的混合料液除去由公式1以单位反应时间计量作为下一级电解原料液进入下一级电解槽外，其余混合料液全部返回原电解槽维持电解槽液位保证电解连续正常进行，实现连续电解。