[发明专利]一种原位制备石墨复合物薄膜材料的方法

说明书

技术领域

本发明涉及石墨薄膜领域，具体涉及一种原位制备石墨复合物薄膜材料的方法。

背景技术

目前，石墨烯(实际多为极薄的石墨)复合材料可以通过几种方法制备。主要分为两类：一类是通过将天然石墨与强酸和强氧化剂等等反应，制备出石墨插层化合物，然后在将插层化合物在溶液中与其他材料产生化学反应或者均匀混合，制备出复合材料或者混合物，然后再将所制备的物质多次清洗以去除其中的强酸强碱等杂质，然后经涂覆或者烘干、高温膨化和辊压等步骤制备出薄膜材料：另一类为将含碳有机物与金属纳米颗粒或者金属盐混合后放置于衬底上，然后在高温或者等离子等条件下，通以氢气等气体，制备出复合材料，所制备的材料并非薄膜材料。现有制备石墨复合物薄膜材料的技术缺点如下：

1、需要应用H₂SO₄、KMNO₄、HClO₄、HNO等酸，生产过程不安全、不环保，生产工艺复杂，也提高了生产成本；

2、一般需要多次洗涤、低温(100℃左右)烘干、高温(900-1000℃左右)膨化、辊压或者涉及多步骤的湿法反应、溶胶凝胶反应、涂覆、冷冻、干燥和高温反应等多个步骤和环节，过程复杂，耗时长，成本高；

3、有些工艺为将石墨或者石墨烯浆料涂在衬底表面，与衬底结合不牢固，尤其是在浸没在液体中容易脱附；

4、有的工艺最终制备的是粉末材料而非致密的薄膜材料。

发明内容

本发明针对上述问题，目的在于提供一种原位制备石墨复合物薄膜材料的方法，所用的原料配方为甲烷或者其他含碳气体和硅油的混合物，通过离子体增强化学气相沉积法直接生长获得，生产原料简单且相对环保，生产过程简单、生产成本低，生成的薄膜材料与衬底接触牢固，即使浸泡在HF酸中都不会脱落、溶解，且所制备的薄膜材料致密，稳定，能够经受高温氧气等离子和HF腐蚀。

本发明通过下述技术方案实现：

一种原位制备石墨复合物薄膜材料的方法，所述石墨复合物薄膜材料是以硅油和低碳烃气体为原料，经等离子体增强化学气相沉积法直接生长获得。

进一步地，所述原位制备石墨复合物薄膜材料的方法包括以下步骤：

步骤A，将硅油用开口容器盛好置于PECVD(指等离子体增强化学气相沉积)设备反应管输入端、且位于第一加热炉位置处；将底衬样品置于样品托上，然后将样品托放置于PECVD设备反应管输出端、且位于第二加热炉位置处；

步骤B，将所述PECVD设备密封，通过抽气泵在输出端口对反应管进行抽真空；

步骤C，由所述输入端口通入低碳烃气体；

步骤D，开启第一加热炉，升温使硅油蒸汽挥发出，并与通入的低碳烃气体在抽气泵作用下流向输出端；开启第二加热炉进行加热；

步骤E，开启等离子体产生设备，所述硅油蒸汽与低碳烃混合气体经过感应线圈时被激发为等离子体，并在经过输出端第二加热炉的高温环境，在底衬样品上直接生长出所述石墨复合物薄膜材料。

进一步地，所述硅油可采用甲基硅油、乙基硅油、苯基硅油、甲基含氢硅油、甲基苯基硅油等，本发明优选聚二甲基硅氧烷。

进一步地，所述低碳烃气体包括甲烷、乙烷、丙烷、乙烯、丙烯或乙炔中的一种。

进一步地，所述步骤D和E中，保持反应管内真空度为10～30Pa。

进一步地，所述步骤C中，低碳烃气体的流量为5～30sccm。

进一步地，所述第一加热炉的加热温度为260～300℃。

进一步地，所述第二加热炉的加热温度为550～700℃。

进一步地，所述底衬样品采用二氧化硅、石英、玻璃、云母、蓝宝石或石墨中的一种。

本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：

本发明了一种原位制备石墨复合物薄膜材料的方法，所用的原料配方为甲烷或者其他含碳气体和硅油的混合物，液体硅油在设备中经过预加热挥发出蒸汽，混合气体的等离子体在高温条件下直接生长为石墨复合物薄膜材料。具有以下优点：

1、生产原料简单，只需要硅油和甲烷气体，两者都为无毒、无腐蚀性、相对环保的原料；

2、生产过程简单，只需一步即可直接制备出复合物薄膜材料，生产过程短，成本低；

3、生成的薄膜材料与衬底接触牢固，即使浸泡在HF酸中都不会脱落、溶解；

4、所制备的复合物薄膜致密，稳定，能够经受高温氧气等离子和HF腐蚀，且其方块电阻在几千欧姆和绝缘体之间，并可通过甲烷气体和硅油蒸汽的比例调节。

附图说明