[发明专利]一种超长锐钛矿二氧化钛纳米纤维及超声波辅助制备方法有效
申请号: | 201710841588.7 | 申请日: | 2017-09-18 |
公开(公告)号: | CN107555475B | 公开(公告)日: | 2019-09-27 |
发明(设计)人: | 崔得良;焦世龙 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
主分类号: | C01G23/053 | 分类号: | C01G23/053 |
代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人: | 张宏松 |
地址: | 250199 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 纳米纤维 锐钛矿二氧化钛 超声波辅助 纳米薄片 二氧化钛纳米棒 环境友好 锐钛矿型 超声波 量子点 前驱体 自组装 剥离 暴露 | ||
1.一种超长锐钛矿二氧化钛纳米纤维的超声波辅助制备方法,超长锐钛矿二氧化钛纳米纤维的纳米纤维为长度50-100 微米的二氧化钛超长纳米纤维,二氧化钛为锐钛矿二氧化钛,纳米纤维的直径为10-50纳米;包括步骤如下:
(1)将钛源加入氢氟酸水溶液中,钛源的加入量与氢氟酸水溶液的体积比为1:0.04-0.4,搅拌均匀,得混合溶液;
(2)将混合溶液于密封于高温高压水热反应釜中,在温度180-240℃,压力50-250 MPa条件下反应5-60小时,得到前驱体;
(3)将前驱体加入氢氧化钠水溶液中超声0.5-120小时,前驱体与氢氧化钠水溶液的质量体积比为1:20-30,单位:g/mL,超声频率为30-100kHz,超声时间0.5-120小时,超声温度为40-90℃;将产物分别用乙醇、蒸馏水洗涤,烘干后得到超长锐钛矿二氧化钛纳米纤维材料。
2.根据权利要求1所述的超长锐钛矿二氧化钛纳米纤维的超声波辅助制备方法,其特征在于,步骤(1)中氢氟酸水溶液的质量浓度为5%-40%。
3.根据权利要求1所述的超长锐钛矿二氧化钛纳米纤维的超声波辅助制备方法,其特征在于,步骤(1)中的钛源有为钛酸正四丁酯、四异丙醇钛或四氯化钛。
4.根据权利要求1所述的超长锐钛矿二氧化钛纳米纤维的超声波辅助制备方法,其特征在于,步骤(2)中高温高压水热反应釜夹层中的液态传压传热介质为乙醇、丙醇、乙二醇、水、甲苯、卤代苯、甲酸、乙酸、丙酸、油酸、乙酸乙酯、乙酸丙酯或油胺。
5.根据权利要求1所述的超长锐钛矿二氧化钛纳米纤维的超声波辅助制备方法,其特征在于,步骤(2)中反应压力为100-250 MPa,反应温度为180-240℃、反应时间为12-48小时。
6.根据权利要求1所述的超长锐钛矿二氧化钛纳米纤维的超声波辅助制备方法,其特征在于,步骤(3)中,氢氧化钠水溶液的浓度为0.5-10mol/L。
7.根据权利要求2所述的超长锐钛矿二氧化钛纳米纤维的超声波辅助制备方法,其特征在于,步骤(3)中,超声频率为40-80kHz,超声时间16-72小时,超声温度为40-60℃。
8.根据权利要求7所述的超长锐钛矿二氧化钛纳米纤维的超声波辅助制备方法,其特征在于,在整个反应过程中保持反应体系的压力稳定。
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