[发明专利]一种超长锐钛矿二氧化钛纳米纤维及超声波辅助制备方法

说明书

本发明涉及一种超长锐钛矿二氧化钛纳米纤维及超声波辅助制备方法，该方法首先制备得到具有(001)高暴露比例的锐钛矿型TiO₂纳米薄片(前驱体)，并将其分散于一定浓度的NaOH溶液当中。在超声波的作用下，TiO₂纳米薄片被NaOH逐渐剥离为更小尺寸的TiO₂量子点，最后经过自组装的过程形成超长的纳米纤维，长度为50‑100微米，大大提高二氧化钛纳米棒的性能，制备方法原料易得，过程简单，制备成本较低，而且环境友好。

技术领域

本发明涉及一种超长锐钛矿二氧化钛纳米纤维及超声波辅助制备方法，属于化学材料制备领域。

背景技术

二氧化钛具有光催化活性高、易于制备、安全无毒、原料丰富等优点，在太阳能电池、化妆品、光催化、药物负载等领域有着广阔的应用前景。另一方面，随着纳米技术的进步，纳米材料在光电子器件、医疗、光伏器件、污水处理、微电子以及传感器等领域得到了广泛的应用。因此实现纳米材料和纳米结构的有效可控制备，对于纳米科技的发展和应用具有重要的意义。

一维纳米材料由于其特殊的维度和结构特征，在药物负载，复合材料和光化学器件的研制中具有潜在的应用价值。一维纳米TiO₂在不同长度尺寸下具有特殊的电子传输行为、光学特性等物理性质，这决定了一维纳米材料在构筑纳米器件等功能性元器件过程中的重要地位。二氧化钛纳米棒的制备方法主要有水热法、溶胶-凝胶法、沉淀法等，其中水热法具有反应装置简单、反应条件范围较宽、原料廉价、产物形貌可控等特点，在制备尺寸均匀分布一维纳米TiO2方面具有较大优势。但现有方法通常使用强酸或者强碱作为反应介质，或者需要多个高温反应步骤。这不仅增加了制备过程中危险性和对环境的不友好性，而且使得材料的制备成本居高不下。

现有水热法中为了调节一维纳米TiO₂不同的形貌和尺寸，通常是对反应条件进行控制，如殷婷婷于2012年3月在((广州化工))发表的名称为“热法制备纳米二氧化钛的研究进展”的论文中公开，可以通过对反应温度和反应时间进行调节，以获得不同长度和直径的二氧化钛纳米管，但这种调节作用非常有限，效果不佳。目前通过调节反应时间、温度等常规条件所得到的纳米TiO2纳米棒长度普遍较短，长度在5微米以内。而较大的长度正是一维二氧化钛纳米结构的重要指标。因此，研究人员希望能以更为简单、可靠、易行的方法可以获得长度更长的二氧化钛纳米棒，以提高二氧化钛纳米棒的性能、进一步扩大应用领域。

中国专利文献CN103864141A公开了一种锐钛矿二氧化钛纳米棒的合成方法：首先在容器中加入一定量的乙酸，再加入丁二酸，超声搅拌，然后加入氮氮二甲基乙酰胺，超声搅拌，最后加入钛酸四丁酯，混合均匀后加入到水热反应釜中，加热反应，反应结束后，得到锐钛矿相的二氧化钛纳米棒。该二氧化钛纳米棒，其晶型为锐钛矿型形貌是一维纳米棒状，但该方法得到的二氧化钛纳米棒长度较短，比表面积小，活性位点少。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种超长锐钛矿二氧化钛纳米纤维及超声波辅助制备方法。本发明的制备方法在不添加表面活性剂的情况下，室温下超声，通过简单的超声过程制备得到了锐钛矿二氧化钛一维纳米纤维。使得制备过程得以简化并减少了环境污染物的产生以及降低了整个制备过程中的成本。

本发明的技术方案如下：

一种超长锐钛矿二氧化钛纳米纤维，所述纳米纤维为长度50-100微米的二氧化钛超长纳米纤维，二氧化钛为锐钛矿二氧化钛，纳米纤维的直径约为10-50纳米。

根据本发明，超长锐钛矿二氧化钛纳米纤维的超声波辅助制备方法，包括步骤如下：

(1)将钛源加入氢氟酸水溶液中，钛源的加入量与氢氟酸水溶液的体积比为1:0.04-0.4，搅拌均匀，得混合溶液；

(2)将混合溶液于密封于高温高压水热反应釜中，在温度120-300℃，压力10-300MPa条件下反应0.5-72小时，得到前驱体；