[发明专利]一种用于CMP的硅溶胶的制备方法有效
| 申请号： | 201710885866.9 | 申请日： | 2017-09-27 |
| 公开（公告）号： | CN107473234B | 公开（公告）日： | 2020-04-07 |
| 发明（设计）人： | 李薇薇;牛怀成;曲玲玲;胡元营 | 申请（专利权）人： | 山东银丰纳米新材料有限公司 |
| 主分类号： | C01B33/14 | 分类号： | C01B33/14;C09K3/14 |
| 代理公司： | 北京卓特专利代理事务所(普通合伙) 11572 | 代理人： | 段宇 |
| 地址： | 250119 山东省济南市*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 用于 cmp 硅溶胶 制备 方法 | ||
1.一种用于CMP的硅溶胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将浓度为0.2～0.4wt％的氢氧化钠水溶液加热至30～80℃后，加入定量硅粉，升温至80～85℃，反应8～10h，硅粉完全反应后，制备得到粒径30～40nm的硅溶胶晶核，控制pH值范围为9～10.5，得到硅溶胶种子溶液；
(2)将水玻璃用去离子水稀释至含硅酸钠质量分数为3～6％，先后用阳离子树脂和阴离子树脂交换处理，再用阳离子树脂交换处理，将pH值范围控制在2～4，得到活性硅酸；
(3)将步骤(1)中制备的硅溶胶种子溶液进行加热，将步骤(2)中制得的活性硅酸以0.5～1.5ml/min的速率滴入步骤(1)中制备的硅溶胶种子溶液中，使硅溶胶种子溶液活性硅酸质量比为1:25～40，进行粒子生长反应，在反应过程中根据反应液的pH变化滴加四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、三乙醇胺、乙醇胺中的一种或多种溶剂；控制反应液pH值范围为9～10，反应时间35～60h，控制二氧化硅溶胶的比重为1.250～1.300时，停止加热，反应结束，得到粒径为105nm～112nm的大粒径硅溶胶。
2.如权利要求1所述的用于CMP的硅溶胶的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，将步骤(1)中制备的硅溶胶种子溶液进行加热至85～95℃。
3.如权利要求1所述的用于CMP的硅溶胶的制备方法，其特征在于，方法中的加热方式为水蒸气加热、电加热或者油浴加热中的一种或多种。
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