[发明专利]一种用于CMP的硅溶胶的制备方法

说明书

本申请提供一种用于CMP的硅溶胶的制备方法，用于解决现有的硅溶胶抛光效果差的技术问题。本申请的制备方法包括如下步骤：(1)将浓度为0.2～0.4wt％的氢氧化钠水溶液加热后，加入定量硅粉，得到硅溶胶种子溶液；(2)将水玻璃用去离子水稀释至含硅酸钠质量分数为3～6％，调节其pH值，得到活性硅酸；(3)将步骤(1)中制备的硅溶胶种子溶液进行加热，将步骤(2)中制得的活性硅酸滴入步骤(1)中制备的硅溶胶种子溶液中，在反应过程中滴加有机碱催化剂，反应时间35～60h，控制二氧化硅溶胶的比重为1.250～1.300时，停止加热，反应结束，得到大粒径硅溶胶。本申请应用于材料表面化学机械抛光浆料中的磨料。

技术领域

本申请涉及硅溶胶的制备领域，具体涉及一种用于CMP的硅溶胶的制备方法。

背景技术

化学机械抛光是微电子、光电子器件制造工艺中的一种技术，使用化学腐蚀及机械力对加工过程中的晶片或衬底材料进行平坦化处理，能够获得高精度、低粗糙度和无损伤的材料表面。目前用于化学机械抛光的磨料主要是球形的溶胶态二氧化硅，基于传统认知角度及使用成熟度，目前国内外多采用离子交换法大粒径球形硅溶胶作为磨料，但鉴于其特有的生长原理，在抛光过程中该球形磨料颗粒更容易破碎，进而影响抛光效率，影响产品使用。

为了解决上述难题，国内外开展了关于非球形硅溶胶的研究工作，有资料表明，非球形硅溶胶在抛光过程中不易滚动、摩擦系数大、有较高的抛光速率，实际研究工作也取得了阶段性成果，专利CN200810152950.0和CN200780050856.8采用电解质Ca、Mg离子干扰的方法制备出马铃薯形和细长型的硅溶胶。国外专利US20100163786、US2090223136、US20090253813是采用离子交换法、有机碱调节pH值的方法制备非球形硅溶胶，但所制备的硅溶胶粒径较小，多在20nm左右，不适用于化学机械抛光。因此仍需在现有研究基础上采用离子交换法与硅粉水解法相结合的混合生长法开发颗粒硬度适中、不易破碎、耐磨耐用的球形化学机械抛光用磨料。

发明内容

本申请的目的在于提供一种用于CMP的硅溶胶的制备方法，用于解决现有技术中硅溶胶抛光效果差的技术问题。

本申请的用于CMP的硅溶胶的制备方法，包括如下步骤：

(1)将浓度为0.2～0.4wt％的氢氧化钠水溶液加热后，加入定量硅粉，制备得到粒径30～40nm的硅溶胶晶核，控制pH值范围为9～10.5，得到硅溶胶种子溶液；

(2)将水玻璃用去离子水稀释至含硅酸钠质量分数为3～6％，调节其pH值，控制pH值范围为2～4，得到活性硅酸；

(3)将步骤(1)中制备的硅溶胶种子溶液进行加热，将步骤(2)中制得的活性硅酸滴入步骤(1)中制备的硅溶胶种子溶液中，使硅溶胶种子溶液活性硅酸质量比为1:25～40，进行粒子生长反应，在反应过程中根据反应液的pH变化滴加有机碱催化剂，控制反应液pH值范围为9～10，反应时间35～60h，控制二氧化硅溶胶的比重为1.250～1.300时，停止加热，反应结束，得到大粒径硅溶胶。

可选地，步骤(1)中氢氧化钠水溶液加热至30～80℃，加入定量硅粉后，升温至80～85℃，反应8～10h，硅粉完全反应后，制备得硅溶胶母核，得到硅溶胶种子溶液。

优选地，步骤(2)中，先后用阳离子树脂和阴离子树脂交换处理，再用阳离子树脂交换处理，将pH值范围控制在2～4。

可选地，步骤(3)中，将步骤(1)中制备的硅溶胶种子溶液进行加热至85～95℃。

可选地，步骤(3)中，活性硅酸滴入硅胶种子溶液的速率为0.5～1.5ml/min。

可选地，步骤(3)中，使用的有机碱催化剂为四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、三乙醇胺、乙醇胺中的一种或多种。