[发明专利]一种碳包覆铜微纳米颗粒复合材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种碳包覆铜微纳米颗粒复合材料的制备方法。本发明采用水热合成与高温碳化相结合的方法，制成碳包覆铜微纳米颗粒复合材料。通过本方法获得的复合物碳包覆性好、操作过程简单，便于宏量生产。

技术领域

本发明涉及一种碳包覆铜微纳米颗粒复合材料的制备方法，属于碳材料合成技术领域。

背景技术

以无机物或者有机物为壳层的核/壳纳米结构具有非常优异的理化性能，引起了广大科研工作者的极大兴趣,其中碳包覆金属(M/C)结构，尤以Cu/C为例，由于其价格低廉且独特的性质，在生物传感器，超级电容器，燃料电池和催化剂等方面的广泛应用，已经得到深入研究。经过碳包覆，不仅保留了这种Cu微粒颗粒独特的电磁学光学等性能，又赋予其更好的化学稳定性，耐酸碱性，生物相容性及表面功能化多样选择性，而且还可以对微粒颗粒进行改性，进而拓展其更广泛的应用。到目前为止，研发合成这种新颖结构的方法已有很多，如喷雾法、微波辐射法、电弧、脉冲激光照射法、化学气相沉积法和有机金属化合物的热分解等。然而上述方法对设备要求较高，后续处理工艺复杂，反应时间较长，耗能高和产量极小，这些极大地限制了碳包覆铜微纳米颗粒复合材料的规模化生产。

发明内容

针对目前研发合成碳包覆铜微纳米颗粒复合材料的多种方法之不足，本发明提供了一种经水热合成和高温碳化等方式，制备碳包覆铜微纳米颗粒的复合物材料的方法，该方法过程简单，便于宏量生产。

本发明中，球状铜粉颗粒经过表面活性剂表面处理后，能与有机碳源之间进行结合，从而在铜的表面涂覆有机碳源乳液，随后将水热反应获得的产物在惰性气体的气氛下进行高温焙烧，在加热过程中，包覆在铜表面的有机碳源发生分解，高温碳化，从而生成碳包覆铜微纳米颗粒复合物。

本发明的技术方案具体介绍如下。

本发明提供一种碳包覆铜微纳米颗粒复合材料的制备方法，具体步骤如下：

(1)首先，将球状铜粉和表面活性剂在溶剂中，室温搅拌混合40～80min，接着加入有机碳源，继续搅拌1～2h，得到混合乳浊液；随后，将混合乳浊液转移至聚四氟乙烯内衬的容器内，置于不锈钢反应釜中，密封，进行水热处理，控制水热温度为50-200℃，反应时间为12-48h；反应结束后，自然冷却，经抽滤，洗涤，滤饼真空干燥，得到有机物/铜复合物；其中：

所述溶剂为去离子水，或者去离子水和无水乙醇组成的混合物；

所述球状铜粉、表面活性剂、有机碳源和溶剂的质量比为1：(0.1-10)：(0.2-10)：(10-100)；

(2)将步骤(1)中所得到的有机物/铜复合物在惰性气氛下焙烧后，自然冷却至室温，得到碳包覆铜微纳米颗粒复合材料。

本发明中，步骤(1)中，球状铜粉为100～500目。

本发明中，步骤(1)中，溶剂中的去离子水和无水乙醇的体积比为1:3～3:1。

本发明中，步骤(1)中，表面活性剂选自十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵或聚乙烯吡咯烷酮中的一种或几种。

本发明中，步骤(1)中，所述有机碳源为酚醛树脂、糖类化合物或其他高分子化合物；优选的，有机碳源为酚醛树脂，更优选的，为苯酚-甲醛树脂或间苯二酚-甲醛树脂中的一种或者两种。

本发明中，步骤(1)中，水热温度为120-180℃，反应时间为20-30h。

本发明中，步骤(1)中，真空干燥温度为50～80℃。

本发明中，步骤(2)中，焙烧程序如下：以升温速度为1-5℃/min，升温至600-1000℃，反应6-20h。