[发明专利]一种依折麦布对映异构体的区分检测方法有效
| 申请号： | 201710959742.0 | 申请日： | 2017-10-16 |
| 公开（公告）号： | CN107764890B | 公开（公告）日： | 2019-12-17 |
| 发明（设计）人： | 左敏娟;陈晓蕾;何俏军;吴洪海;王鹭;康玉;曾苏 | 申请（专利权）人： | 杭州先导医药科技有限责任公司;浙江大学 |
| 主分类号： | G01N27/62 | 分类号： | G01N27/62 |
| 代理公司： | 33235 杭州华知专利事务所(普通合伙) | 代理人： | 赵梅 |
| 地址： | 311121 浙江省杭州*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 依折麦布 映异构体 区分 检测 方法 | ||
1.一种依折麦布对映异构体的区分检测方法，其特征在于，采用β-环糊精与Cu离子作为配体，用于与依折麦布(S，R，S)和依折麦布(R，S，R)形成不同稳定形态的络合物，并利用质谱法对其进行识别区分。
2.根据权利要求1所述的依折麦布对映异构体的区分检测方法，其特征在于，β-环糊精终浓度为20-25μg/ml；配置时先加少量DMSO至β-环糊精全部溶解，再用甲醇稀释待用。
3.根据权利要求1所述的依折麦布对映异构体的区分检测方法，其特征在于，Cu离子为二价，终浓度为12-12.5μg/ml；配置时用蒸馏水作为溶剂。
4.根据权利要求1所述的依折麦布对映异构体的区分检测方法，其特征在于，质谱的进样方法为针泵直接进样，防止络合物在进行碰撞解离之前就被外界环境影响。
5.根据权利要求1所述的依折麦布对映异构体的区分检测方法，其特征在于，针泵直接进样的流速为20μl/min，收集时间为1min，质谱真空温度为250℃，荷质比范围设置300-2000。
6.根据权利要求1所述的依折麦布对映异构体的区分检测方法，其特征在于，在质谱中进行二级质谱实验时，直接输入目标母离子[Cu(Ezetimibe)2(β-CD)]2+的荷质比(m/z＝1007.8)进二级质谱，将碰撞能量调为0来寻找母离子。
7.根据权利要求1所述的依折麦布对映异构体的区分检测方法，其特征在于，进行二级质谱实验时碰撞能量为14-16，收集时间为40ms。
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