[发明专利]一种果蔬农药残留检测时样品前处理的方法

说明书

技术领域

本发明属于农药残留检测技术领域，具体涉及一种果蔬农药残留检测时样品前处理的方法。

背景技术

农药残留问题是随着农药大量生产和广泛使用而产生，农药施用后一个时期内没有被分解而残留在果蔬等作物上，残留的农药经食物链最终传递到人或畜体内。到目前为止，世界上化学农药年产量近200万吨，约有1000多种人工合成化合物被用作杀虫剂、杀菌剂、杀藻剂、除虫剂、落叶剂等类农药。农药尤其是有机农药大量施用，造成严重的农药污染问题，成为对人体健康的严重威胁，因而，建立快速、准确的农药残留测定方法可以为果蔬中的农药残留的合理、有效监控提供重要的技术支撑。

在实际检测中需要对大量的果蔬样品中农药残留量进行检测，果蔬中农药残留的检测时间一方面取决于样品仪器分析方法，另一方面也取决于果蔬样品前处理的速度。目前，使用最广泛的果蔬农药残留检测样品前处理的方法为QuEChERS方法，其步骤可以简单归纳为：(1)样品粉碎；(2)单一溶剂乙腈提取分离；(3)加入MgSO₄等盐类除水；(4)加入乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)等吸附剂除杂；(5)上清液进行GC-MS、LC-MS检测。该方法与其他样品前处理方法相比已经较为快速，但是MgSO₄和乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)均有较强的刺激性，长期接触可引起呼吸道、皮肤疾病或镁中毒，且对环境有危害，特别容易对水体造成污染，不利于后期处理，同时成本高，因此，亟需一种安全、污染小、处理效率高、成本低、操作简便的样品净化吸附剂及样品前处理的方法。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术中所存在的问题，提出一种果蔬农药残留检测时样品前处理的方法，主要解决农药提取不充分，样品中杂质分离不彻底影响检测仪器的准确性和安全性。

本发明提供的技术方案如下：

一种果蔬农药残留检测时样品前处理的方法，在液相色谱-串联质谱法中的应用是通过以下步骤来实现的：(1)将待测果蔬取其可食部分，切碎混匀，取代表性样品500g，绞碎，混匀，密封，作为试样置于0～4℃冷藏保存；(2)称取适量试样置于50mL离心管中，加入5mL水涡旋0.5～1min混合均匀后，加入10mL体积比为9:1的乙腈和甲苯，水平振荡20～30min，加入4g氯化钠，水平振荡5～10min，5000r/min离心5～10min，取上清液1.0mL置于2mL具塞离心管，得待净化样液；(3)将步骤(2)待净化样液中加入吸附剂C18粉和炭黑Carb粉适量，涡旋30s后，5000r/min离心5～10min，取上清液，过0.22μm尼龙膜，得到待检测滤液。

进一步的，所述乙腈纯度为色谱纯，所述甲苯纯度为优级纯，所述氯化钠纯度为优级纯。

进一步的，所述C18粉粒径为30～50μm。

进一步的，所述待测果蔬为菠菜、芹菜、土豆、西红柿、苹果、桃子、葡萄中的一种或多种。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：

本发明提供的果蔬农药残留检测时样品净化吸附剂，采用C18和炭黑粉，净化吸附能力强，效果稳定，成本低，无毒，经过处理后可进行再利用，不存在二次污染。

在果蔬农药残留检测时样品前处理中使用该净化吸附剂，且采用该处理方法，试验表明，50分钟内即可同时完成50个样品的前处理工作，相对于现有的前处理方法QuECHERS消耗时间降低了72％，且吸附效果好，处理速度快，可有效缩短前处理的时间，且经过处理后该净化吸附剂可重复利用，不存在二次污染。该方法操作简单，净化能力强，经济高效，降低了运行成本，且安全，污染小，适于在果蔬农药残留检测时推广应用。

附图说明

无

具体实施方式

本发明不受下述实施例的限制，可根据本发明的技术方案与实际情况来确定具体的实施方式。

实施例1：