[发明专利]一种强韧性环氧灌封材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种强韧性环氧灌封材料的制备方法，属于灌封材料技术领域。

背景技术

环氧树脂是应用最广泛的热固性树脂之一，具有优良的力学性能、热学性能和电绝缘性能。作为胶粘剂、密封胶、涂料等的主要原料和复合材料的基体，环氧树脂广泛应用于汽车、建筑、电子、航空航天等领域。由于高交联度的环氧树脂硬度大而质脆，韧性差，从而限制了其在许多领域的应用。为此国内外学者对环氧树脂进行了大量改性研究。其中，最主要的是环氧树脂的增韧。环氧树脂的增韧途径主要有三类：①刚性无机填料、橡胶弹性体和热塑性塑料聚合物等形成两相结构进行增韧。②用热塑性塑料连续贯穿于环氧树脂网络中形成半互穿网络型聚合物来增韧改性。③通过改变交联网络的化学结构组成（如在交联网络中引入柔性段）以提高交联网络的活动能力。

无机刚性粒子改性环氧树脂是通过无机填料分散在环氧树脂基体中，形成有机-无机复合材料。当材料受到冲击时，无机刚性粒子会吸收基体树脂中一定的变形功，银纹在树脂中扩散时受到刚性纳米粒子的阻碍和钝化而最终停止，制止了破坏性开裂，实现了增韧。现阶段用于增韧环氧树脂的无机纳米粒子主要有SiO₂、

TiO₂、碳酸钙、蒙脱土、玻璃微珠等。但是传统方法改性环氧灌封材料由于有机和无机材料两者相容性较差，无法有效的改性材料的相容性，导致环氧树脂材料力学性能较差，易发生开裂现象，所以制备一种韧性较好的环氧灌封材料很有必要。

发明内容

本发明所要解决的技术问题：针对传统方法改性环氧灌封材料由于有机和无机材料两者相容性较差，无法有效的改性材料的相容性，导致环氧树脂材料力学性能较差，易发生开裂现象的问题，提供了一种强韧性环氧灌封材料的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：

（1）按质量比1:10，将纳米碳酸钙与玄武岩搅拌混合并球磨过筛得球磨粉末，将球磨粉末置于坩埚中，将装有球磨粉末的坩埚置于电阻炉中，加热升温，保温熔融后，将坩埚中熔融液从坩埚漏嘴处用玻璃棒进行引丝，收集得直径为20～30μm的混合岩纤维；

（2）按质量比1:10，将混合岩纤维与去离子水搅拌混合并静置，再离心分离，收集下层沉淀并干燥，得改性纤维，按重量份数计，分别称量45～50份黑曜石、15～20份粉煤灰、25～30份松脂岩和15～20份珍珠岩球磨过筛，得改性粉末；

（3）再按质量比1:10，将改性粉末与改性纤维搅拌混合，球磨并过500目筛并收集过筛粉末，保温加热处理，静置冷却至室温，得改性颗粒；

（4）按重量份数计，分别称量45～50份环氧树脂、10～15份改性颗粒、3～5份硅烷偶联剂和3～5份丙酮置于烧杯中，超声分散，收集分散液并旋转蒸发，静置脱泡后，得基体液，按质量比1:15，将甲基六氢苯酐添加至基体液中，搅拌混合并浇注至模具中，干燥固化即可制备得一种强韧性环氧灌封材料。

步骤（1）所述的保温熔融温度为1300～1500℃。

步骤（3）所述的保温加热温度为150～160℃。

步骤（4）所述的环氧树脂为环氧树脂E-41和环氧树脂E-51中的任意一种。

步骤（4）所述的硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550和硅烷偶联剂KH-560中的任意一种。

本发明的有益效果：

（1）本发明通过在制备的玄武岩纤维表面嵌入纳米碳酸钙，通过高温煅烧分解形成氧化钙，由于氧化钙与水反应并去除，氧化钙颗粒反应完全并在玄武岩表面形成凹槽，再将膨胀珍珠岩材料与玄武岩纤维混合球磨，并对玄武岩凹槽有效填充，经高温膨胀使其有效负载至玄武岩纤维凹槽内部，使玄武岩纤维表面形成凹凸不平的起伏，使其比表面积增大的同时，有效在环氧树脂内部形成锚固纤维，有效在环氧内部形成交联结构，改善环氧灌封材料的力学性能和韧性强度；

（2）本发明通过在环氧树脂内部形成锚固纤维，有效在环氧内部形成交联结构将固化过程中产生的应力由高模量的无机粒子逐渐向低模量的树脂基体传递，消除了两者间因膨胀系数不同造成的差异，起到应力分散的作用，宏观上环氧灌封材料的力学性能，得到改善，起到了刚性粒子既增强又增韧的作用。

具体实施方式