[发明专利]一种用于氧化脱硫的多级孔杂原子磷酸铝分子筛的制备方法有效
申请号: | 201711101394.X | 申请日: | 2017-11-09 |
公开(公告)号: | CN107777702B | 公开(公告)日: | 2020-05-26 |
发明(设计)人: | 韶晖;郑静静;陆杨;王俊;孙雪妮;黄春香 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
主分类号: | C01B39/54 | 分类号: | C01B39/54;C01B37/04;C10G27/02 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 213164 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 氧化 脱硫 多级 原子 磷酸 分子筛 制备 方法 | ||
1.一种多级孔杂原子磷酸铝分子筛的制备方法,其特征在于:所述制备方法具体步骤为:
(1)将铝源、磷源和水按1:1~2:50~200的摩尔比混合,向混合后的溶液中加入微孔模板剂,配制分子筛合成液,室温下搅拌2~4 h后,置于动态水热反应釜中,在160~200℃,转速为200 ~600 r/min的条件下,晶化1~24 h,抽滤,去离子水洗涤,于100~120℃烘干,再于500~600℃煅烧4~6 h,制得微孔磷酸铝分子筛;
(2)将铝源、磷源、金属源和水按1:1~2:0.05~0.5:50~200的摩尔比混合,加入介孔模板剂,配制分子筛合成液,室温下搅拌2~4 h后,将步骤(1)制备的微孔磷酸铝分子筛作为晶种,加到分子筛合成液中,超声分散,置于高压反应釜中,160~200℃下晶化6~24 h,抽滤,去离子水洗涤,于100~120℃烘干,再于400~600 ℃煅烧4~6 h,制得多级孔杂原子磷酸铝分子筛。
2.如权利要求1所述的多级孔杂原子磷酸铝分子筛的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的分子筛合成液置于动态水热反应釜中,晶化过程中的晶化时间为3~6 h,晶化温度为170~185℃。
3.如权利要求1所述的多级孔杂原子磷酸铝分子筛的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的分子筛合成液置于动态水热反应釜中,晶化过程中的转速为300~500 r/min。
4.如权利要求1所述的多级孔杂原子磷酸铝分子筛的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的制得的微孔磷酸铝分子筛不含金属杂原子,粒径为1~5 μm。
5.如权利要求1所述的多级孔杂原子磷酸铝分子筛的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的晶种加入量为分子筛合成液质量的0.2~0.6%。
6.如权利要求1所述的多级孔杂原子磷酸铝分子筛的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的制备多级孔杂原子磷酸铝分子筛的方法为静态法或动态法。
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