[发明专利]锆高岭土陶瓷微珠制备油井防漏气固井试块性能测试方法

说明书

本发明提供一种锆高岭土陶瓷微珠制备油井防漏气固井试块性能测试方法，将G级油井水泥40～50wt%、超细水泥10～15wt%、粒径为50～250µm的闭孔空心锆高岭土陶瓷微珠25～35wt%、烧失量1.1%的粉煤灰5～7wt%、纯度99.9%、氧化钙1.5～2wt%、硫酸钠0.5～1.0wt%和锆粉1～5wt%取样，得到混合料，以上组分的重量百分比之和为100%，混合料搅拌均匀，以0.5～0.7的水灰比调浆，再加入混合料总重量为0.2～0.5%的铝发泡剂，制备成膨胀浆液，进行膨胀浆液的密度、酸碱度测定、均一性试验、密度变化率试验和防漏气性能测试。

技术领域

本发明涉及锆高岭土陶瓷微珠制备油井防漏气固井试块性能测试方法，属于材料技术领。

背景技术

目前，国内外在油井固井中，对于高温高压油井采用超低密度水泥，但采用粉煤灰漂珠，抗压强度低，水泥浆密度变化率大，在水泥浆静止凝固后，出现漏气、导致漏井，此外，粉煤灰漂珠等减轻剂的比例必须控制在40%以内，否则，减轻剂会影响固井水泥试块的抗压强度，减轻剂在40%以内水泥试块的密度在1.2g/cm3以上，单靠增加减轻剂的比例来降低水泥试块的密度是不可行的。

发明内容

采用改性锆高岭土陶瓷材料作为减轻剂，在水泥浆中加入发泡剂，形成膨胀的浆液，降低浆液的密度，防止浆液在固井中因失重，出现漏气，抗压能力下降。

其技术方案为：

锆高岭土陶瓷微珠制备油井防漏气固井试块性能测试方法，包括以下步骤：

A、闭孔空心锆高岭土陶瓷微珠的制备：

第一步、基料的制备：将粒径1～50µm 二硼化锆粉、粒径20～50µm二氧化硅粉、粒径10～50µm高岭土、20～50µm氧化铝粉按重量比：75～85wt%：5～15wt%：5～20wt%：10～15wt%取样，得到混合粉，以上组分的重量百分比之和为100%；

第二步、基料的改性烧制：将第一步得到混合粉搅拌均匀后，再加入混合粉总重量的5～8wt%还原树脂在搅拌机中搅拌均匀，用压坯机压成坯料，在100～300℃干燥6～12小时，在1500～1650℃还原电炉中保温烧制2～4小时，经过置换反应得到改性锆高岭土陶瓷块体，改性的锆高岭土化学成分发生改变，二硼化锆高强度，氧化铝耐腐蚀、高强度、耐氧化，分子键吸引力增大，锆高岭土具有抗压、抗折、抗侵蚀、抗老化、耐酸碱、耐高温性能；

第三步、实心锆高岭土复合材料陶瓷微珠的制备：将第二步得到锆高岭土陶瓷块体在球化机上加工制成粒径5～50µm圆球状的实心锆高岭土陶瓷微珠，球化加工是风机将物料吹起，物料之间的旋转运动相互摩擦呈圆球状颗粒，壁厚均匀，圆球状的颗粒在每个质点应力分布均匀，抗压强度大；

第四步、锆高岭土复合材料陶瓷微珠浆液的制备：锆高岭土浆液的百分比组成为：粒径5～50µm实心锆高岭土复合材料陶瓷微珠65～70wt%：水30～35wt%；

第五步、加入发泡剂：向第四步制备的锆高岭土陶瓷浆液中加入尿素，浓度为1～3g/L，用N2H4CO作为发泡剂剂，当炉内的温度升高到135℃时，分解产生CO2和NH3，使锆高岭土陶瓷微珠体积增大；

第六步、闭孔空心锆高岭土复合材料陶瓷微珠的制备：将第五步混合浆液充分搅拌过滤，采用高压喷射高速离心旋转喷雾法，形成微球，在多区垂直下落分别控制的富氧燃烧炉上经过脱水、膨胀、高温烧结、表面熔融玻化、成球，经过风力清选分级得到壁厚15～50µm、粒径50～250µm闭孔空心锆高岭土陶瓷微珠，无机矿物质材料制备的漂珠壁厚人为可控，抗压强度在150～300MPa；

B、闭孔空心锆高岭土复合材料陶瓷微珠制备油井防漏气固井试块：