[发明专利]1,2-二(2-(4-甲氧基苯氧基)乙氧基)乙烷的制备方法有效
申请号: | 201711190313.8 | 申请日: | 2017-11-24 |
公开(公告)号: | CN107935822B | 公开(公告)日: | 2021-04-13 |
发明(设计)人: | 陆婷婷;陈斌;汪营磊;潘永飞;高福磊;姬月萍;张丽洁;丁峰;刘亚静;刘卫孝;闫峥峰 | 申请(专利权)人: | 西安近代化学研究所 |
主分类号: | C07C41/09 | 分类号: | C07C41/09;C07C43/205 |
代理公司: | 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 | 代理人: | 徐茂梁 |
地址: | 710065 陕西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲氧基苯氧基 乙氧基 乙烷 制备 方法 | ||
1.一种1,2-二(2-(4-甲氧基苯氧基)乙氧基)乙烷的制备方法,1,2-二(2-(4-甲氧基苯氧基)乙氧基)乙烷的结构式如(Ⅰ)所示:
以4-甲氧基苯酚和二缩三乙二醇为原料,其结构式分别如(Ⅱ)和(Ⅲ)所示,包括以下步骤:
(1)在温度20℃~30℃搅拌下,将4-甲氧基苯酚和二缩三乙二醇加入到乙腈中,再向其中加入二环己基碳二亚胺,在温度为85℃~95℃反应16h~30h,过滤固体,减压蒸馏出乙腈,得到橘黄色浑浊液体1;其中,二缩三乙二醇、4-甲氧基苯酚、二环己基碳二亚胺的摩尔比为1:2~2.3:2.2~2.5;
(2)向上述橘黄色浑浊液体1中加入二氯甲烷,滤去不溶物,使用1M氢氧化钠溶液洗2~4次,再用饱和氯化钠溶液洗2~3次,用无水硫酸镁干燥后,常压蒸干二氯甲烷,得到淡黄色粉末状固体2;
(3)向上述淡黄色粉末状固体2加入乙醚,升温至30℃~35℃,滤去不溶物,冷却至-15℃~-10℃,降温3h~5h,过滤溶液,得到白色粉末状固体1,2-二(2-(4-甲氧基苯氧基)乙氧基)乙烷。
2.根据权利要求1所述的1,2-二(2-(4-甲氧基苯氧基)乙氧基)乙烷的制备方法,包括以下步骤:
(1)20℃搅拌下,将4-甲氧基苯酚和二缩三乙二醇加入到乙腈中,再向其中加入二环己基碳二亚胺,85℃反应24h,减压蒸馏出乙腈,得到橘黄色浑浊液体1;其中,二缩三乙二醇、4-甲氧基苯酚、二环己基碳二亚胺的摩尔比为1:2.2:2.4;
(2)向上述橘黄色浑浊液体1中加入二氯甲烷,滤去不溶物,使用1M氢氧化钠溶液洗3次,再用饱和氯化钠溶液洗2次,用无水硫酸镁干燥后,常压蒸干二氯甲烷,得到黄色油状液体2;
(3)向上述黄色油状液体2加入乙醚,升温至35℃,滤去不溶物,冷却至-15℃,降温4h,过滤溶液,得到白色粉末状固体1,2-二(2-(4-甲氧基苯氧基)乙氧基)乙烷。
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