[发明专利]一种锂离子电容器用高密度石墨烯电极材料制备方法

说明书

本发明涉及一种锂离子电容器用高密度石墨烯电极材料制备方法。本发明属于石墨烯电极材料技术领域。一种锂离子电容器用高密度石墨烯电极材料制备方法，其工艺过程：石墨烯粉体经过氧化处理，将氧化石墨烯粉体与氧化石墨分散液混合，经过搅拌与超声分散后，将前驱液转入水热釜中，在150‑200℃条件下持续加热6‑24h，将所得石墨烯凝胶采用阶梯烘干方式烘干，粉碎得到高密度粉体石墨烯电极材料。本发明具有增加前序的投料量与制备量，简化了制备条件与方法，高密度石墨烯在X射线衍射谱中没有明显衍射峰，属于短程有序，长程无序；在提高生产效率的同时，降低了生产成本，非常适合于石墨烯的规模化生产等优点。

技术领域

本发明属于石墨烯电极材料技术领域，特别是涉及一种锂离子电容器用高密度石墨烯电极材料制备方法。

背景技术

石墨烯是由具有六边形结构的sp²杂化碳原子构成的二维单层薄膜。由于石墨烯独特的结构，使其具备上述独特的性质，如超大的比表面积、良好的电子导电性以及优良的光学特性等。而如此优良的碳材料也注定能以各种形式，于提高锂离子电池、电化学电容器以及燃料电池等化学电源性能方面，将发挥着不可磨灭的作用。对于石墨烯材料其超大的比表面积在一定条件下是其优势，但其超大比表面积所带来的劣势就是极低的振实密度，有些孔隙率极大的石墨烯材料的密度甚至低于0.00016g/mL。这对于石墨烯材料作为电极材料在电容器中的应用是致命的缺陷，如此低密度的材料，不但很难制备成电极，而且电极的载量是极大的问题，进而影响着活性材料在整个电容器中所占比例，最终不利于电容器能量密度与功率密度的发挥。

目前，对于高密度石墨烯材料制备研究，最具有代表性的论著：SCIENTIFICREPORTS.2013,3,2975；Chem.Mater.2015,27,3291-3298。而现有的制备工艺中的主要问题：1)批次制备量较少。由于氧化石墨在一定体积溶剂中，分散量及其有限，约0.1g/L，故批次制备量只在几克级。2)制备条件与方法较为复杂。现有的工艺需要经过后处理，并且需要控制烘干条件，所以极大限制了制备效率。

发明内容

本发明为解决公知技术中存在的技术问题而提供一种锂离子电容器用高密度石墨烯电极材料制备方法。

本发明的目的是提供一种具有增加的前序的投料量与制备量，简化了制备条件与方法，高密度石墨烯在X射线衍射谱中没有明显衍射峰，属于短程有序，长程无序；在提高生产效率的同时，降低了生产成本，非常适合于石墨烯的规模化生产等特点的锂离子电容器用高密度石墨烯电极材料制备方法。

将石墨烯粉体经过轻氧化处理，而后将其与氧化石墨分散液混合，经过搅拌与超声分散后。将前驱液转入水热釜中，在150-200℃下持续加热6-24h，直接将所得石墨烯凝胶在常压烘干，烘干方式为阶梯烘干方式，而后粉碎得到高密度石墨烯粉体，而后将其用作锂离子电容器正极材料进行电性能测试。

石墨烯粉体的轻氧化，包括利用1％-60％(体积比)的酸溶液进行常温氧化；所用酸包括：硝酸、高氯酸、次氯酸、高锰酸、磷酸等；所用的氧化方式包括：超声震荡、机械搅拌、气流搅拌等；氧化时间1-12h。

轻氧化石墨烯与氧化石墨分散液混合，其搅拌与超声分散时间1-12h。

水热处理，其条件：温度为150-200℃，反应时间为6-24h。

石墨烯凝胶的烘干，其条件为大气压、无后处理；烘干方式为阶梯烘干：首先在40-60℃烘焙12-24h，而后在60-100℃烘焙6-12h。

本发明锂离子电容器用高密度石墨烯电极材料制备方法所采取的技术方案是：