[发明专利]一种橡胶塑解剂DBD的工业化制备方法

权利要求书

1.一种橡胶塑解剂DBD的工业化制备方法，其特征在于包括如下步骤：

以邻硝基氯苯与二硫化钠为原料，反应制得2，2-二硝基苯二硫化物，2，2-二硝基苯二硫化物在硫的作用下反应还原成二苯胺基二硫化物；二苯胺基二硫化物与苯甲酰氯酰反应，再经后处理得橡胶塑解剂DBD。

2.根据权利要求1所述的一种橡胶塑解剂DBD的工业化制备方法，其特征在于包括如下步骤：

1）在反应釜中投入水和多水硫化钠，搅拌条件下加热至60-70℃，再加入硫搅拌至澄清，得到多硫化钠溶液，待用；

该橡胶塑解剂DBD的工业化制备方法，其特征如下，包括如下步骤：

2）在反应釜中加入水和邻硝基氯苯，加热搅拌至回流，将步骤1）的多硫化钠溶液滴加至反应釜中，滴加完毕后保持回流反应5-8小时，得到2，2-二硝基苯二硫化物溶液；

3）向步骤2）的反应釜中加入冰醋酸将反应液调节pH值至4-6，继续回流反应0.8-1.2小时，反应结束后降温分层，上层为棕色油状物质，下层为水溶液，分离收集上层棕色油状物质，得到二苯胺基二硫化物；

4）在反应釜中加入混合溶剂和步骤3）的二苯胺基二硫化物，加热至回流条件下滴加苯甲酰氯，滴完后回流反应8-12小时，冷却至室温，滴加缚酸剂三乙胺，常温搅拌4-6小时，反应结束后加水清洗，分层后，水层弃去，溶剂层蒸除溶剂得到橡胶塑解剂DBD，干燥称量粉碎包装。

3.根据权利要求2所述的一种橡胶塑解剂DBD的工业化制备方法，其特征在于步骤1）中的中的多水硫化钠为二水硫化钠、三水硫化钠、五水硫化钠或九水硫化钠中的一种，水、多水硫化钠和硫的重量份数分别为80-300份、70-250份、15-20份。

4.根据权利要求2所述的一种橡胶塑解剂DBD的工业化制备方法，其特征在于步骤2）中多硫化钠溶液的滴加速度为50-70滴/min，优选为60滴/min，水和邻硝基氯苯的重量份数分别为150-250份和160-200份。

5.根据权利要求2所述的一种橡胶塑解剂DBD的工业化制备方法，其特征在于步骤3）中，冰醋酸的浓度为95%。

6.根据权利要求2所述的一种橡胶塑解剂DBD的工业化制备方法，其特征在于步骤4）中的混合溶剂、二苯胺基二硫化物、苯甲酰氯、三乙胺的份数分别是700-1000份、100-125份、110-140份、25-35份。

7.根据权利要求2所述的一种橡胶塑解剂DBD的工业化制备方法，其特征在于步骤4）中的混合溶剂为体积比为1-3：1氯仿和异丙醇混合溶剂，蒸除得到的溶剂能重复利用。

8.根据权利要求2所述的一种橡胶塑解剂DBD的工业化制备方法，其特征在于步骤4）中水层中的缚酸剂三乙胺能回收利用。

9.根据权利要求8所述的一种橡胶塑解剂DBD的工业化制备方法，其特征在于步骤4）中缚酸剂三乙胺的回收方法为：水层中加入氢氧化钠，得到三乙胺回收套用。