[发明专利]一种橡胶塑解剂DBD的工业化制备方法

说明书

本发明涉及一种橡胶助剂的制备方法，特别公开了一种橡胶塑解剂DBD的新型制备方法。该橡胶塑解剂DBD的工业化制备方法，其特征在于：包括如下步骤：1）邻硝基氯苯和多硫化钠在加热回流的条件下生产2，2‑二硝基二硫化物。2）加入乙酸将2，2‑二硝基二硫化物还原成二苯氨基二硫化物。3）步骤2）所得的产物在混合溶剂中加入苯甲酰氯和缚酸剂三乙胺得到DBD。本发明工艺步骤1）与2）连续进行，不需要分离提纯。步骤2）产物经简单分离可进行步骤3），不需要提纯，工艺简化很多，且减少了提纯带来的收率损失，另外混合溶剂和三乙胺可回收使用，整个过程排放很少。

技术领域

本发明涉及橡胶助剂制备技术领域，特别涉及一种橡胶塑解剂DBD的工业化制备方法。

背景技术

我国是世界橡胶加工大国,年耗胶量连续多年居世界第一位。

大然橡胶在加工过程中首先是将橡胶弹性体加以理炼降低生胶的弹性,获得一定的可塑度,便于配合剂的加入和成型 。塑炼是橡胶加工的一个工序,采用机械或化学的方法,降低生胶的相对分子量和粘度以提高它的可塑性,并获得适当的流动性,满足生胶的进一步加工的需要 。橡胶生产成制品一定要经过塑炼这一过程。 塑解剂使用促进橡胶分子链的断裂,达到降低生胶分子量、提高解效果的目的,极大从而改善生胶的加工性能。 现代橡胶加工工艺是在密炼机中直接加入化学理解剂,以通过化学作用増强生胶的塑炼效果,提高机械效率 。

从塑解剂使用历史上看，五氯硫酚(PCTP)及其衍生物作为一类高效的理解剂(如著名的 Renacit7)被广泛使用过很长一段时间。五氯硫酚有较好的塑解效能,但气味大,国外已停止生产。硫酚类塑解剂被淘汰的原因是合成原料剧毒和自身气味大,生产过程产生含硫废水和 H2S气体污染大,在结构上含有氯元素,在国际上被疑为有毒物质,在国外生产使用受到限制, 由于环保问题,开始寻求新的塑解剂代替硫酚类塑解剂。

新型环保塑解剂DBD与传统塑解剂相比在加工性能和工作环境上有很大的改善,并且流动白由,无粉尘,适于白动称量,且达到环保要求。但是目前橡胶塑解剂DBD的制备方法存在工艺路线较长，收率低，反应步骤繁琐多，质量后处理麻烦，质量不高等问题。

发明内容

本发明为弥补现有技术不足，提供了一种成本低、产品产量、质量高的橡胶塑解剂DBD的工业化制备方法。

所述的一种橡胶塑解剂DBD的工业化制备方法，其特征在于包括如下步骤：以邻硝基氯苯与二硫化钠为原料，反应制得2，2-二硝基苯二硫化物，2，2-二硝基苯二硫化物在硫的作用下反应还原成二苯胺基二硫化物；二苯胺基二硫化物与苯甲酰氯酰反应，再经后处理得橡胶塑解剂DBD。

所述的一种橡胶塑解剂DBD的工业化制备方法，其特征在于包括如下步骤：

1）在反应釜中投入水和多水硫化钠，搅拌条件下加热至60-70℃，再加入硫搅拌至澄清，得到多硫化钠溶液，待用；

该橡胶塑解剂DBD的工业化制备方法，其特征如下，包括如下步骤：

2）在反应釜中加入水和邻硝基氯苯，加热搅拌至回流，将步骤1）的多硫化钠溶液滴加至反应釜中，滴加完毕后保持回流反应5-8小时，得到2，2-二硝基苯二硫化物溶液；

3）向步骤2）的反应釜中加入冰醋酸将反应液调节pH值至4-6，继续回流反应0.8-1.2小时，反应结束后降温分层，上层为棕色油状物质，下层为水溶液，分离收集上层棕色油状物质，得到二苯胺基二硫化物；

4）在反应釜中加入混合溶剂和步骤3）的二苯胺基二硫化物，加热至回流条件下滴加苯甲酰氯，滴完后回流反应8-12小时，冷却至室温，滴加缚酸剂三乙胺，常温搅拌4-6小时，反应结束后加水清洗，分层后，水层弃去，溶剂层蒸除溶剂得到橡胶塑解剂DBD，干燥称量粉碎包装。