[发明专利]一种制备碳掺杂金属氧化物纳米粒子的方法有效

专利信息
申请号: 201711249443.4 申请日: 2017-12-01
公开(公告)号: CN108117104B 公开(公告)日: 2019-11-12
发明(设计)人: 蒋妮娜;陈爱政;王士斌;王祎玮 申请(专利权)人: 华侨大学
主分类号: C01G53/04 分类号: C01G53/04;C01G9/02;C01G51/04;C01B32/15
代理公司: 厦门市首创君合专利事务所有限公司 35204 代理人: 张松亭;陈淑娴
地址: 362000 福建省*** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 金属氧化物纳米粒子 碳掺杂 制备 马来酸酐共聚物 甲基乙烯基醚 超临界流体 金属硝酸盐 混合溶液 包埋 纳米金属氧化物粒子 超临界抗溶剂 聚合物纳米球 无机盐 功能和应用 抗溶剂作用 高温焙烧 高温煅烧 喷嘴雾化 柱形活塞 纳米球 注射器 溶剂 粒径 溶解 合成
【权利要求书】:

1.一种制备碳掺杂金属氧化物纳米粒子的方法,其特征在于包括如下步骤:

1)将金属硝酸盐和甲基乙烯基醚-马来酸酐共聚物溶解在有机溶剂中形成混合溶液,之后将混合溶液置于圆柱形活塞注射器中,以一定的流速经喷嘴雾化注入到超临界流体中,通过超临界流体的抗溶剂作用,在308K~330K的温度和10~12MPa的压力下,析出包埋有金属硝酸盐的甲基乙烯基醚-马来酸酐共聚物纳米球;

2)对包埋有金属硝酸盐的甲基乙烯基醚-马来酸酐共聚物纳米球进行高温焙烧得到碳掺杂金属氧化物纳米粒子;

其中,步骤1)中的甲基乙烯基醚-马来酸酐共聚物在溶剂中的质量浓度为0.5~10%,金属硝酸盐与共聚物的质量比为1:2~1:20,溶液流速为0.1ml/min~2ml/min;步骤2)中的高温焙烧温度为673K~1073K;所述碳掺杂金属氧化物纳米粒子为碳掺杂的一元或多元金属氧化物,粒径为10~100nm。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述超临界流体是超临界状态下的二氧化碳。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述金属硝酸盐为硝酸锌、硝酸钴、硝酸镍、硝酸钴、硝酸锰、硝酸铁、硝酸铈、硝酸铝中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为丙酮、乙醇、乙醚、乙腈、甲醇、甘油中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述圆柱形活塞注射器的材料为不锈钢制,其长度为100~150mm,外径30~35mm,内径20~25mm,可容纳溶液体积15~25mL;所述圆柱形活塞注射器的推力来源为高压泵。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中,所述高温焙烧的时间为2~6h。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中,将所述混合溶液利用高压泵经喷嘴喷入沉淀釜中,同时将超临界流体以20~60g/min的流量经高压泵注入沉淀釜中进行抗溶剂过程。

8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述碳掺杂金属氧化物纳米粒子的粒径为20~50nm。

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