[发明专利]一种纳米层状MgFe水滑石晶粒生长过程的调控方法

说明书

本发明涉及的是一种纳米层状MgFe水滑石晶粒生长过程的调控方法，这种纳米层状MgFe水滑石晶粒生长过程的调控方法：（1）配制Mg(NO₃)₂溶液、Fe(NO₃)₃溶液，混合均匀，使溶液中Mg/Fe摩尔比为1:10‑10:1；（2）向步骤（1）配制的溶液中逐滴加入NaOH沉淀剂，且连续搅拌，使得溶液pH为8‑12；（3）在140℃‑220℃晶化0.5h‑6h，然后在70℃‑120℃继续晶化12h‑36h，水热合成体系中有机空间位阻剂的添加量为溶液总质量的0.1%‑20.0%，反应后分离得到固体产物，洗涤、分离，将得到的固体产物进行干燥，即可获得纳米尺寸层状MgFe水滑石。本发明可制备出具有纳米尺寸且晶体尺寸分布范围较窄的MgFe水滑石。

技术领域

本发明涉及一种水滑石晶粒生长过程调控方法，具体涉及一种纳米层状MgFe水滑石晶粒生长过程的调控方法。

背景技术

水滑石及类水滑石化合物，又名层状双金属氢氧化物(layered doublehydroxides，LDHs)，是具有层状结构的阴离子型化合物。水滑石晶体为六方晶系，其结构类似于水镁石Mg(OH)₂，水镁石的结构单元为MgO₆八面体，其中氧是以OH^-形式存在。水滑石可以看作是与Mg²⁺相近的Al³⁺将其替代进入八面体结构中形成的水镁石的衍生物，由于Al³⁺的引入层板上出现富余电荷，为了平衡层板上的富余电荷阴离子进入水滑石层间，使水滑石体系显电中性。水滑石是一类可调控的无机功能材料，层板阳离子可由与Mg²⁺半径接近的离子，如Ni²⁺、Fe²⁺、Co²⁺、Cu²⁺、Zn²⁺、Fe³⁺、Cr³⁺等代替，天然水滑石层间阴离子为CO₃^2-，其层间阴离子同样具有可调性，可将不同阴离子（如NO₃^-，Cl^-等）引入层间替代CO₃^2-，因而可以将具有不催化活性的金属组分插入到水滑石层板中或将不同阴离子引入到水滑石层间制备功能性层状材料。

水滑石为碱性，其层板上及层间含有OH^-，其强碱性体现在其焙烧后的复合金属氧化物（LDO），焙烧后的复合金属氧化物比表面积增大，孔道更加丰富，且其含有的O^2-显现出强碱性，因此相比LDH具有更好的碱催化活性。由于其层板组成具有多样性，层间阴离子具有可交换性，因此水滑石及其焙烧后的复合金属氧化物在催化、医药、吸附等领域具有良好的应用前景。

水滑石的制备方法主要有共沉淀法、焙烧复原法、水热合成法、阴离子交换法等。共沉淀法是指将沉淀剂加入到金属盐溶液中形成金属氢氧化物沉淀，然后在沉淀条件下晶化一定时间，得到层状水滑石。沉淀法得到的水滑石粒径不均一，结晶度较低。焙烧复原法是利用水滑石的记忆效应在将其焙烧后的层状金属氧化物(LDO)置于盐溶液中，使其重建层状结构。由于水滑石不能完全复原，因此结晶度较差，且原料成本较高。阴离子交换法一般是利用水滑石层间阴离子的可交换性，将含有易被置换阴离子的水滑石置于含有目标阴离子的金属盐溶液中，得到目标产物。水热合成法是指将金属氢氧化物与水混合在一定水热条件下晶化，经过滤、洗涤、干燥处理得到产物。由于水热合成法提供了一种亚临界或者超临界水热环境，合成出的水滑石粒径较均一，规整度好，结晶度高，晶型较为完整，本发明采用水热合成法对水滑石生长过程进行调控。