[发明专利]N,N-二甲基-4-环己胺基环己基甲烷及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种制备N,N-二甲基-4-环己胺基环己基甲烷的方法，包括：精馏提纯后的二氨基二环己基甲烷反应过程中的副产脱氨轻组分与甲醛、氢气在催化剂的作用下，进行加氢和甲基化反应，得到油水两相的反应液，其中油相主要含有N,N-二甲基-4-环己胺基环己基甲烷，水相主要含甲醛；将反应液分相，油相再进行精馏提纯得到N,N-二甲基-4-环己胺基环己基甲烷，其中所述催化剂选自负载型钯系催化剂，所述的脱氨轻组分包括4-苯胺基环己基甲烷、4-苯胺基苯甲烷、4-环己胺基苯甲烷、4-环己胺基环己基甲烷中的一种或多种。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，其中所述的甲醛采用甲醛水溶液和/或多聚甲醛的粗解聚水溶液，甲醛与脱氨轻组分的摩尔比为2-10：1。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的甲醛采用10-40wt%甲醛的水溶液，甲醛与脱氨轻组分的摩尔比为2-4：1。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，所述催化剂为负载型钯系催化剂，所述负载型钯系催化剂包含钯、助剂及载体，其中，钯的含量为0.1-50wt%，所述助剂选自钌、铑、铂、钴、铜中的一种或多种，助剂的含量是0.02-3wt%，以负载型钯系催化剂的总质量计算，载体选自氧化铝、二氧化硅、硅胶、硅藻土、沸石分子筛、活性炭、二氧化钛、铝酸锂和氧化锆中的一种或多种。

5.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，所述催化剂为负载型钯系催化剂，所述负载型钯系催化剂包含钯、助剂及载体，其中，钯的含量为2-10wt%，助剂的含量是0.05-2wt%，以负载型钯系催化剂的总质量计算。

6.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，所述助剂为钌和铑，其中钌的含量为0.5-2wt%，铑的含量为0.05-1wt%，以负载型钯系催化剂的总质量计算。

7.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，加氢和甲基化反应的反应温度为40-200℃；反应压力为0.5-10MPa。

8.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，加氢和甲基化反应的反应温度为60-160℃；反应压力为1-5MPa。

9.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述负载型钯系催化剂的制备步骤包括：按照比例，将钯的金属盐和选自钌、铑、铂、钴、铜中的一种或多种的金属盐溶于去离子水中形成盐溶液浓度10-40wt%的均一溶液；然后加入载体，旋转浸渍后蒸干水分，烘干和焙烧，冷却后得到负载型钯系催化剂。

10.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，精馏提纯压力为0.1-2KPa，精馏柱理论塔板数为20-50块，回流比为3-7:1。

11.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，精馏提纯压力为0.5-1.2KPa，精馏柱理论塔板数为30块，回流比为5：1。

12.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其中，氢气的引入压力为0.5-3MPa；催化剂的用量相对于副产脱氨轻组分为1-5wt%。

13.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其中，氢气的引入压力为1-2.5MPa；催化剂的用量相对于副产脱氨轻组分为2-3wt%。

14.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，所述的脱氨轻组分含有质量分数为4.0-8.0%的4-苯胺基环己基甲烷、1.0-3.0%的4-苯胺基苯甲烷、6.0-9.0%的4-环己胺基苯甲烷、80.0-89.0%的4-环己胺基环己基甲烷，基于脱氨轻组分总质量。